（兖矿国泰化工有限公司，山东 滕州277527）
［摘 要］将银离子固定在一种具有骨架结构的分子筛中，利用碘化银电离度极低特性，将生成的碘化银沉淀滞留在分子筛中。为避免金属离子带来的污染，样品再经过一种强酸性阳离子交换树脂，对金属离子进行脱除。
［关键词］微量碘；碘化银；分子筛；阳离子交换树脂
［中图分类号］ TQ 225.12+2［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2012）03-0058-04
0 引 言
我公司200 kt/a醋酸装置采用西南化工研究院研制的甲醇低压羰基法合成工艺，选用碘化物作助催化剂，因此在醋酸产品中不可避免地含有少量的碘化物(如碘甲烷、碘化氢、碘化钾、分子碘以及其他烷基碘等)。通过传统的精馏、蒸馏，或用一定的化学品处理可以除去大多数的碘化物，但产品中仍含有痕量(总碘含量约30×10-9)的碘化物。痕量碘化物的存在严重限制了醋酸的应用。尽管在GB/T1628—2008《工业用冰乙酸》中未对醋酸产品中碘含量作要求，但是鉴于下游高端用户的特殊需要（比如乙烯与醋酸合成醋酸乙烯工艺使用的钯、金催化剂要求原料醋酸中碘化物含量控制在10×10-9以下，以避免催化剂中毒），微量碘的指标仍需作为关键指标加以控制。
目前国内外先进的醋酸生产企业都将部分醋酸产品进行精脱碘处理，专供醋酸乙烯等高端用户使用。在此将我公司在对醋酸产品中微量碘及金属离子脱除技术方面的试验成果作一介绍。
1 试验流程简介
试验装置包含2个塔、2个贮槽和1台液体循环泵（见图1），设备均具备保温、伴热及相应遮光附件，以降低银的损失。试验塔配有快速拆检部件，用于试验过程中分子筛及树脂的取样及更换。
当独立进行微量碘脱除试验时，保护塔从试验装置中隔离，流程为：循环液贮槽→循环泵→脱碘塔→循环液加热器→循环液贮槽。将不同规格的分子筛及不同类型的分子筛按照一定层次装填于脱碘塔内，通过对温度、流量、醋酸样品组分、分子筛类型、载银液浓度、循环时间等条件控制，完成对分子筛的选型，并测定分子筛的载银方式与脱碘最佳工作条件。
当独立进行金属离子脱除试验时，脱碘塔从试验装置中隔离，流程变为：循环液贮槽→循环泵→保护塔→循环液加热器→循环液贮槽。将不同的阳离子交换树脂装填于保护塔内。由于出厂树脂均属于Na+型阳离子交换树脂，必须酸洗后才能避免Na+可能带来的污染，因此树脂装填之后首先进行酸洗激活。通过对温度、流量、醋酸样品组分、树脂类型、循环时间等条件的控制，完成对阳离子交换树脂的选型，并选定树脂再生的最佳方式（再生剂及再生方法）与金属离子脱除的最佳工况。
2 离子交换树脂的选型与再生
2.1 离子交换树脂的选型
由于醋酸生产的特殊性，需要吸附脱除的液体为高温、强酸性，同时含有各种微量有机物质与强腐蚀性物质碘，并且有活泼性强的金属离子存在，这给离子交换树脂的选择和制作带来了困难，同时还要面临树脂再生的难题。