稀硝酸铵盐含量测定中存在的问题及解决措施

（济南盛源化肥有限责任公司，山东 济南250101）

［中图分类号］TQ 111.2［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2013）04-0062-03 

0  引  言

在硝酸生产过程中，氨和空气在氨-空混合器中混合以后进入氧化炉，经过铂网催化氧化生成NO，反应气经蒸汽过热器、废热锅炉、高温气-气换热器、省煤器、低压反应水冷器冷却，进入氧化氮分离器，在此将稀硝酸分离下来。所生成的浓度30%~40%的稀硝酸中含有一定量的铵盐及氮氧化物，其中铵盐含量的高低反映着铂网氧化效率的高低，若铵盐含量高，需在一些相关设备上喷水，因此稀硝酸中铵盐含量的测定十分重要。硝酸生产厂一般采用中和样品中硝酸后，用中性甲醛将铵盐转化为等量的酸再滴定的方法来测定其中的铵盐含量，我公司亦不例外。该方法看起来比较容易，原理也很简单，但是在长期的使用中发现，该方法测定结果不稳定，重现性较差，而且测定结果常常偏低，极少出现结果偏高的情况，与生产实际有一定差距。据分析工反映，加碱中和时的中和终点不易判定，有时加入中性甲醛后直接显红色，但又无确切证据认为样品中没有铵盐。根据我们长期的观察，该方法本身并无问题，问题之关键在于检验人员操作的规范性，若不能准确地对样品进行中和，多数情况下会导致测定结果偏低。为此，我们从样品处理、中和操作、中性甲醛加入量及中和终点的确定等方面入手，对方法作了改进。

1  铵盐含量的测定^［1］

1.1  原  理

在中性溶液中甲醛与铵盐生成与铵盐物质的量相等的硝酸，用NaOH标准溶液滴定生成的硝酸，根据NaOH标准溶液的消耗量求得铵盐含量。其反应式如下：

4NH₄NO₃+6CH₂O==(CH2)6N4 +6H₂O+4HNO₃

HNO₃ +NaOH== NaNO₃+H₂O

1.2  仪  器

500 mL锥形瓶；

100 mL量筒；

5 mL微量滴定管，分度值0.02 mL。

1.3  试  剂

25%NaOH溶液