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甲醇精馏系统优化改造小结

[日期:2016-08-04] 来源:《氮肥信息》2016年第7期  作者: [字体: ]


兖矿新疆煤化工有限公司甲醇精馏系统设计产能为30t/a,于201210月投产。系统采用三塔双效精馏工艺:从合成工序来的粗甲醇进入预塔,在预塔除去轻组分及不凝气,塔底含水甲醇由泵输送至加压塔;加压塔操作压力为0.7 MPa,塔顶甲醇蒸气全凝后,部分作为回流液由回流泵输送至加压塔,其余作为产品输送至精甲醇产品储槽,塔底含水甲醇输送至常压塔;同样,常压塔塔顶精馏出的精甲醇一部分作为回流液,一部分与加压塔产品混合后进入精甲醇产品储槽。三塔双效精流程的主要特点是加压塔塔顶甲醇蒸气用作常压塔塔釜再沸器的热源,既节省加热蒸汽又节省冷却水。

甲醇精馏系统运行过程中曾出现因预塔不凝气pH不稳定导致弛放气洗涤塔腐蚀严重、精甲醇产品酸度不稳定及水溶性不稳定等问题。为此,公司对甲醇精馏系统进行了优化改造,取得了较好的效果,具体情况小结如下。

   1.弛放气洗涤塔腐蚀问题及解决措施

   1)问题。原始设计弛放气洗涤塔配碱液管线并在入弛放气洗涤塔的脱盐水管线上,由于脱盐水管线为DN25,管道阻力较大,碱液不能正常进入弛放气洗涤塔,造成弛放气洗涤塔的甲醇溶液偏酸性,弛放气洗涤塔腐蚀严重,一旦出现漏点,必须停车才能处理。

    2)应对措施。201410月利用系统大修机会,从预塔二级冷凝器(E5203)出口气体管线引一路DN100管线并入弛放气洗涤塔T5205放空管线PV5202前切断阀与自调阀之间,并增加一道切断阀;在原预塔二级冷凝器出口管线上增加一道切断阀,当弛放气洗涤塔(T5205)出现异常情况时,将弛放气洗涤塔隔离,弛放气可以直接放空,不影响弛放气洗涤塔的在线检修,以确保精馏系统的稳定运行;另外,原始设计弛放气洗涤塔配碱液管线并在入弛放气洗涤塔的脱盐水管线上,而脱盐水管道阻力较大,碱液不能正常进入弛放气洗涤塔,于是将碱液管线引至弛放气洗涤塔的封头处,从而保证弛放气洗涤塔碱液的正常供应,以及时调整弛放气洗涤塔中甲醇溶液的pH,避免设备腐蚀。

3)效果。系统重启并运行正常后,弛放气洗涤塔中甲醇溶液的pH控制一直比较稳定,腐蚀问题得到有效缓解。

    2.精馏系统的工艺优化

    甲醇装置负荷增加,合成粗甲醇量增加,精馏系统进料量也增加。精馏系统加负荷期间,精甲醇产品的各项指标(如水溶性、酸度等)出现上升趋势。随之据工况及时作出以下调整,从而保证了产品质量的稳定。

   1)精甲醇酸度(或碱度)的控制。据GB 3382011精甲醇产品优等品要求,精甲醇酸度(以HCOOH计)≤0.0015%或碱度(以NH3计)≤0.0002%。在精馏系统加负荷期间,为保证产品质量及预塔(溶液)pH稳定,加碱量随之进行调整,由4142 L/h逐渐增至5051 L/h,导致精甲醇产品酸度由0.0006%升至0.0012%,即将降为一等品的水平;此时分析预塔pH67之间,增大加碱量后,预塔pH还有降低趋势(甲酸甲酯和乙酸甲酯等在热碱性环境下容易分解,产生甲酸和乙酸等,造成预塔pH降低,而甲酸和乙酸的沸点较高,在预塔中难以脱除,会带入加压塔和常压塔中,造成精甲醇酸度升高)。为此,重新对加碱量作出调整,由5051 L/h调整为4647 L/h,随后对预塔pH和加压塔、常压塔采出精甲醇进行分析,预塔pH8.5左右,加压塔和常压塔采出精甲醇酸度均降至0.0010%以下。

    2)精甲醇水溶性的控制。据GB 3382011精甲醇产品优等品要求,精甲醇水溶性要求通过1+3试验。因精馏系统加负荷,精甲醇计量槽的精甲醇水溶性由1+3逐渐变为1+3稍显浑浊,常压塔采出精甲醇水溶性试验在1+31+9之间波动,随即采取如下措施以保证精甲醇水溶性合格。

    ①预塔、常压塔增加萃取水量。鉴于精甲醇的水溶性有变差的趋势,决定增加预塔脱盐水用量。一般来说,加水量应不超过粗甲醇进料量的20%,因为加水量过高,虽然有利于有机杂质的消除,但是会降低预塔的生产能力。因此,将预塔的脱盐水用量由2.0 m3/h调整为2.65 m3/h,调整后分析预塔塔底的甲醇浓度保持在89%90%,精甲醇的水溶性通过1+3试验;而常压塔中加入适量脱盐水能够破坏重组分与甲醇形成的共沸物,为了优化指标,保证常压塔采出精甲醇质量的稳定,常压塔的脱盐水用量由4.5 m3/h增至5.0 m3/h,调整后分析常压塔采出精甲醇水溶性通过1+3试验。

    ②增加预塔馏分采出量。预塔馏分的采出有利于预塔轻组分的脱除,预塔轻组分脱除不净则会带入主精馏塔中,影响精甲醇的水溶性及稳定性。为此,将预塔馏分采出量由0.8 m3/h增至1.0 m3/h,精甲醇的水溶性明显改善。

    ③适当提高不凝气温度。预塔塔顶不凝气温度的控制直接影响产品的质量。若不凝气温度过低,粗甲醇中的轻组分脱除不干净,会被带入主精馏塔中从而影响产品质量;而若不凝气温度过高,不凝气中的甲醇蒸气不能完全冷凝下来,随不凝气放空又会造成浪费。系统达标考核期间,为保证精甲醇产品质量,将不凝气温度由42 ℃提至45 ℃,这样既能保证产品质量的稳定又能将甲醇的损失降至最低。

    ④增加杂醇采出量。在常压塔侧线采出少量重组分,能降低常压塔下部高沸点物的富集浓度,避免高沸点物上移,有利于提高产品质量。常压塔采出精甲醇水溶性出现波动后,对常压塔杂醇采出量作出调整,杂醇采出量由1.0 m3/h增至1.2 m3/h,调整后常压塔采出精甲醇水溶性通过1+3试验,产品质量稳定在优等品水平。

    3)调整加压塔、常压塔的回流比。精馏操作中回流比的控制至关重要,直接关系到塔内各层物料浓度的改变和温度的分布,最终反映在精馏塔的分离效果上,是重要的操作参数之一。将加压塔、常压塔的回流比分别调整为2.71.6后,既保证了精甲醇的采出量,又保证了精甲醇产品的质量,为达产考核奠定了基础。

    3.结束语

    经过上述优化改造,不但保证了精馏系统的长周期运行,而且为精馏系统的高负荷运行提供了保障。目前精馏系统生产负荷已超出设计负荷的20%,甲醇产品质量达到GB 3382011精甲醇产品优等品要求,更重要的是甲醇产品中的乙醇含量可控制在10×10-6左右,在国内甲醇行业中处于领先水平。

(兖矿新疆煤化工  张忠喜  杨凤英  张永军)
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