工艺过程气中氧含量测定方法的探讨
赵文波，王希闯
（河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城476600）
［摘 要］简介工艺过程气中氧含量测定的几种方法，着重阐述气相色谱法测定氧含量的方法及数据，并将色谱法与氧电极法的测定结果进行对比，以保证测定数据的可靠。通过对工艺过程气中氧含量测定方法的介绍和探讨，为同行业相关技术人员提供一些参考和借鉴。
［关键词］ 工艺过程气；氧含量；色谱法；氧电极法；测定
［中图分类号］ TQ 073+.1 ［文献标志码］ B ［文章编号］ 1004-9932（2016）04-0065-03
河南龙宇煤化工有限公司系采用Shell粉煤气化技术制取合成气用于生产甲醇的现代煤化工企业，年产500 kt甲醇、200 kt二甲醚，装置于2008年建成投产。日常生产中，常常需要对工艺过程气中的氧含量进行分析，分析项目多且繁杂，工艺要求不同，气体组分不同，氧含量也不同，加之对分析结果的时效性有严格规定和具体情况的复杂性，给分析人员的分析工作带来很大的不便。
工艺过程气中氧含量测定方法主要有：气相色谱仪法，奥氏分析仪法和汉普仪法，氧电极法（常量氧表、微量氧表等）。其中，汉普仪法和奥氏分析仪法为化学吸收法，需要现场操作，吸收时间长，干扰因素多。而河南龙宇煤化工有限公司正常开车阶段，工艺过程气中的氧含量指标一般小于0.05%，适宜采用气相色谱法进行氧含量分析，因此实际生产中河南龙宇煤化工有限公司采用气相色谱仪法配合热导检测器进行工艺气中氧含量的测定。实践表明，本方法灵敏度高、重现性好、操作简单，并且通过与氧电极仪器测定结果进行对照也验证了本测定方法准确、可靠，完全可以满足公司工艺气中氧含量测定的要求。以下就河南龙宇煤化工有限公司采用气相色谱法对工艺过程气中氧含量进行测定，以及与氧电极法对比使用的情况进行介绍。
1 仪器与试剂
气相色谱仪
PoraPak－Q填充柱
热导检测器
六通气体进样阀
0.25 mL或0.5 mL的定量环
前过滤装置（包括U形管、颗粒状氯化钙、无水硫酸铜）
取样球胆或1～2 L的双头锡箔气体取样袋
标准气（包括0.394%氧气和2.080%氮气底气）
不锈钢气体减压阀
2 色谱条件
载气：H2纯度99.999%，流量19.9 mL/min
色谱柱箱：恒温150 ℃
阀箱：100 ℃
检测器：热导检测器，温度250 ℃
参比气：H2纯度99.999%，流量25 mL/min
3 分析步骤
3.1 校正表的建立
色谱仪操作条件稳定后，使用标准气对色谱进样管路进行充分置换，之后进样测定，样品峰面积稳定后，重复测定3次，取其平均值，以峰面积定量、保留时间定性并将结果写入校正表（表1）。
更多内容详见《中氮肥》2016年第4期