DMF装置优化改造总结

DMF装置优化改造总结

昝海鸥，郭尊礼

（陕西延长石油兴化化工有限公司，陕西 兴平  713100）

［摘  要］ 介绍DMF装置自试车以来出现的诸多问题——DMF反应器冷却状况差、反应器CO喷嘴损坏、DMF产品重组分高、DMF泥浆型屏蔽泵损坏、球阀内漏、反应中止与催化剂消耗高，采取一系列优化改造措施后，实现了装置的稳产优产、降本增效。

［关键词］ DMF装置；反应器；CO喷嘴；重组分；泥浆型屏蔽泵；甲醇钠；球阀密封面；优化改造

    ［中图分类号］ TQ 225.26⁺1  ［文献标志码］ B  ［文章编号］ 1004-9932（2017）02-0041-04

DMF（二甲基甲酰胺）化学性质稳定，沸点和闪点较高，毒性较小，能与多数有机溶剂混溶，被誉为万能溶剂，广泛应用于皮革、合成纤维、医药、石油化工、电子等领域。

近年来，由于人造革行业的迅猛发展，DMF行业在我国得到了较快的发展。目前国内DMF的生产大多采用“CO一步法”，二甲胺和CO在1.5～2.1 MPa、120 ℃条件下，以甲醇钠为催化剂进行羰基化反应，生成DMF混合物料，经过滤及三塔精馏，最终得到高纯度的DMF产品。

陕西延长石油兴化化工有限公司2013年建成1套100 kt/a DMF装置，自试开车以来，长期因工艺及设备故障导致装置减产、停产。经过3 a的生产运行和技术改造，目前装置运行稳定，产品质量及各种原材料消耗均达到业内较好水平。以下对DMF装置生产运行中存在的问题及采取的技术改造措施进行总结。

1  DMF反应器冷却状况差

1.1  状况描述

 DMF合成反应为放热反应，生产中需要将放出的热量移走，以保证反应的正常进行。公司DMF装置合成系统选用3台固定管板式换热器，两开一备；管程为循环物料，壳程为循环冷却水，反应温度维持在120 ℃，出口循环冷却水温度在70 ℃。

 试生产期间，DMF合成反应温度和循环冷却水温度接近设计值，但随着生产时间的延长，反应温度逐渐升高、冷却水出口温度逐渐下降，正常生产18个月后，反应温度达145 ℃、出口冷却水温度仅40 ℃。反应温度与冷却水温度偏离设计指标导致水侧与物料侧温差加大，系统工况逐渐恶化，主要体现在以下几个方面：① 物料侧结晶物快速析出而堵塞管道，壳程结垢、堵塞，使换热器换热效果下降；② 换热器切换频次增加，人员劳动量大，现场环境恶劣；③ 污水排放量增大；④ 换热器出、入口阀门使用寿命缩短。

1.2  问题解决

通过与试生产期间工艺参数的对比及业内的交流学习，我们将合成系统的循环水冷却改为脱盐水冷却，改造前后水冷器工况的对比见表1。

表1  改造前后水冷器工况的对比

由表1可以看出，改造后系统工况得以优化。此外，由于改造前换热器壳程循环水结垢、堵塞严重，虽经化学清洗，结垢与堵塞现象并未彻底消除，因此改造效果尚不能达到最佳状态，但随着系统的运行，结垢及堵塞现象会慢慢消除，系统工况会越来越好。

2  DMF反应器CO喷嘴损坏的问题

2.1  喷嘴使用情况

DMF装置反应器内部设计2层环形布置的CO喷嘴，上、下层各45个，CO从内部喷出，在催化剂甲醇钠的作用下与外侧的二甲胺溶液进行反应。

CO喷嘴为不锈钢圆筒状，外壁厚度1.5 mm，筒壁分布0.5 μm的微孔，以利于气液充分接触，但此种结构的致命弱点是强度差、易损坏。正常生产时喷嘴损坏的原因有以下几个方面：① 安装时紧固不彻底或喷嘴丝口处损坏而导致脱落；② 长周期运行后，喷嘴外侧结晶堵塞，压差增大；③ 部分喷嘴损坏、脱落之后，钠盐类结晶物进入喷嘴内壁堵塞孔隙，透气量不足、压差增大而导致其他喷嘴损坏。

喷嘴的损坏、脱落导致气体从破损处进入反应器，造成CO偏流、分布不均，反应不够充分，进而造成二甲胺、CO物料消耗增加；此外，喷嘴的损坏、脱落还导致DMF系统泥浆型屏蔽泵多次损坏和DMF物料管线堵塞，装置被迫停产。于是我们在系统检修时对破损喷嘴进行了更换，并用热水及甲醇对喷嘴进行了清洗，前两次清洗效果不错，清洗后喷嘴内外压差由0.6 MPa降至0.35 MPa，但随着喷嘴内壁堵塞物的增多，之后再进行清洗，喷嘴内外压差就几乎没有变化了。

据统计，投产以来，损坏、脱落CO喷嘴9个，造成系统停车检修3次，加上喷嘴损坏导致的二甲胺、CO消耗偏高，每年的损失约在400万元。

2.2  喷嘴的改进

为彻底解决喷嘴堵塞问题，我们对其进行了改造，在保证透气量的前提下，经计算后进行合理开孔及布局。改型后的喷嘴以普通不锈钢管为材料，有以下几个特点：① 强度高、不易损坏；② 制造简单，制作周期短，价廉易得；③ 容易清洗，不易脱落，CO气体分布均匀；④ 喷嘴内外压差小，操作弹性大。

改型后的喷嘴，连续使用10个月仍未发现堵塞及损坏现象，且系统主要物料消耗下降2%，检修成本大幅下降，系统长周期运行得到保证。

更多内容详见《中氮肥》2017年第2期