DMF装置优化改造总结
昝海鸥,郭尊礼
(陕西延长石油兴化化工有限公司,陕西 兴平 713100)
[摘 要] 介绍DMF装置自试车以来出现的诸多问题——DMF反应器冷却状况差、反应器CO喷嘴损坏、DMF产品重组分高、DMF泥浆型屏蔽泵损坏、球阀内漏、反应中止与催化剂消耗高,采取一系列优化改造措施后,实现了装置的稳产优产、降本增效。
[关键词] DMF装置;反应器;CO喷嘴;重组分;泥浆型屏蔽泵;甲醇钠;球阀密封面;优化改造
[中图分类号] TQ 225.26+1 [文献标志码] B [文章编号] 1004-9932(2017)02-0041-04
DMF(二甲基甲酰胺)化学性质稳定,沸点和闪点较高,毒性较小,能与多数有机溶剂混溶,被誉为万能溶剂,广泛应用于皮革、合成纤维、医药、石油化工、电子等领域。
近年来,由于人造革行业的迅猛发展,DMF行业在我国得到了较快的发展。目前国内DMF的生产大多采用“CO一步法”,二甲胺和CO在1.5~2.1 MPa、120 ℃条件下,以甲醇钠为催化剂进行羰基化反应,生成DMF混合物料,经过滤及三塔精馏,最终得到高纯度的DMF产品。
陕西延长石油兴化化工有限公司2013年建成1套100 kt/a DMF装置,自试开车以来,长期因工艺及设备故障导致装置减产、停产。经过3 a的生产运行和技术改造,目前装置运行稳定,产品质量及各种原材料消耗均达到业内较好水平。以下对DMF装置生产运行中存在的问题及采取的技术改造措施进行总结。
1 DMF反应器冷却状况差
1.1 状况描述
DMF合成反应为放热反应,生产中需要将放出的热量移走,以保证反应的正常进行。公司DMF装置合成系统选用3台固定管板式换热器,两开一备;管程为循环物料,壳程为循环冷却水,反应温度维持在120 ℃,出口循环冷却水温度在70 ℃。
试生产期间,DMF合成反应温度和循环冷却水温度接近设计值,但随着生产时间的延长,反应温度逐渐升高、冷却水出口温度逐渐下降,正常生产18个月后,反应温度达145 ℃、出口冷却水温度仅40 ℃。反应温度与冷却水温度偏离设计指标导致水侧与物料侧温差加大,系统工况逐渐恶化,主要体现在以下几个方面:① 物料侧结晶物快速析出而堵塞管道,壳程结垢、堵塞,使换热器换热效果下降;② 换热器切换频次增加,人员劳动量大,现场环境恶劣;③ 污水排放量增大;④ 换热器出、入口阀门使用寿命缩短。
1.2 问题解决
通过与试生产期间工艺参数的对比及业内的交流学习,我们将合成系统的循环水冷却改为脱盐水冷却,改造前后水冷器工况的对比见表1。
表1 改造前后水冷器工况的对比
项 目 |
改造前 |
改造后 |
水冷器切换频次/次·d-1 |
3~4 |
15~20 |
污水排放量/t·d-1 |
50~60 |
3~5 |
水冷器温度/℃ |
135~145 |
120~130 |
冷却水温度/℃ |
40~50 |
70~80 |
阀门使用周期/d |
10~80 |
投用1 a尚未发现损坏 |
由表1可以看出,改造后系统工况得以优化。此外,由于改造前换热器壳程循环水结垢、堵塞严重,虽经化学清洗,结垢与堵塞现象并未彻底消除,因此改造效果尚不能达到最佳状态,但随着系统的运行,结垢及堵塞现象会慢慢消除,系统工况会越来越好。
2 DMF反应器CO喷嘴损坏的问题
2.1 喷嘴使用情况
DMF装置反应器内部设计2层环形布置的CO喷嘴,上、下层各45个,CO从内部喷出,在催化剂甲醇钠的作用下与外侧的二甲胺溶液进行反应。
CO喷嘴为不锈钢圆筒状,外壁厚度1.5 mm,筒壁分布0.5 μm的微孔,以利于气液充分接触,但此种结构的致命弱点是强度差、易损坏。正常生产时喷嘴损坏的原因有以下几个方面:① 安装时紧固不彻底或喷嘴丝口处损坏而导致脱落;② 长周期运行后,喷嘴外侧结晶堵塞,压差增大;③ 部分喷嘴损坏、脱落之后,钠盐类结晶物进入喷嘴内壁堵塞孔隙,透气量不足、压差增大而导致其他喷嘴损坏。
喷嘴的损坏、脱落导致气体从破损处进入反应器,造成CO偏流、分布不均,反应不够充分,进而造成二甲胺、CO物料消耗增加;此外,喷嘴的损坏、脱落还导致DMF系统泥浆型屏蔽泵多次损坏和DMF物料管线堵塞,装置被迫停产。于是我们在系统检修时对破损喷嘴进行了更换,并用热水及甲醇对喷嘴进行了清洗,前两次清洗效果不错,清洗后喷嘴内外压差由0.6 MPa降至0.35 MPa,但随着喷嘴内壁堵塞物的增多,之后再进行清洗,喷嘴内外压差就几乎没有变化了。
据统计,投产以来,损坏、脱落CO喷嘴9个,造成系统停车检修3次,加上喷嘴损坏导致的二甲胺、CO消耗偏高,每年的损失约在400万元。
2.2 喷嘴的改进
为彻底解决喷嘴堵塞问题,我们对其进行了改造,在保证透气量的前提下,经计算后进行合理开孔及布局。改型后的喷嘴以普通不锈钢管为材料,有以下几个特点:① 强度高、不易损坏;② 制造简单,制作周期短,价廉易得;③ 容易清洗,不易脱落,CO气体分布均匀;④ 喷嘴内外压差小,操作弹性大。
改型后的喷嘴,连续使用10个月仍未发现堵塞及损坏现象,且系统主要物料消耗下降2%,检修成本大幅下降,系统长周期运行得到保证。
更多内容详见《中氮肥》2017年第2期