訾文礼，王美丽，王月昶
（山东亚科环保科技有限公司，山东 肥城271605）
［摘 要］ 山东亚科环保科技有限公司环己醇装置采用国产化水合法环己酮装置副产的轻质油、燃料油或混合油作为原料，处理规模为30 kt/a原料油。实际生产过程中，由于采购的部分原料油含有杂质（后经查明杂质为N,N-二甲基乙酰胺），导致环己醇精馏系统精馏出合格环己醇产品的难度相当大。通过改造醇塔、调整工艺参数后，环己醇产品纯度明显提升，达到国标优等品的要求。
［关键词］ 环己醇；环己酮；N,N-二甲基乙酰胺；精馏系统；醇塔改造；工艺参数调整
［中图分类号］ TQ233.1［文献标志码］ B［文章编号］ 1004-9932（2019）01-0066-03
山东亚科环保科技有限公司环己醇装置采用国产化水合法环己酮装置副产的轻质油、燃料油或混合油作为原料，处理规模为30 kt/a原料油。原料油首先经过预处理系统分离成轻、重2种组分，轻组分通过常压精馏、变压吸附、加氢等工艺过程生产环己烷产品，重组分通过减压精馏、脱色等精制工序生产环己醇产品。实际生产中，由于以环己酮为原料的下游产品市场不景气，为了采购原料便利，满足系统生产负荷要求，公司采购了部分含有杂质的原料油，所用原料组分复杂、组成多变，环己醇与关键杂质的沸点和相对挥发度接近，又有大量共沸物存在，虽然设计时充分考虑了各种复杂因素，但实际生产中精馏出合格环己醇产品的难度还是相当大。后经醇塔改造及工艺参数调整，系统运行状况良好。
1 环己醇精馏系统工艺流程
环己醇精馏系统工艺流程见图1，其工艺流程说明如下。
1.1 预处理系统
来自国内各厂家的混合油（101）自罐区进入预分离塔（T101）精馏，其中环己酮沸点以下的低沸点物料（馏程70～90 ℃）于塔顶作为轻组分（102）采出，环己酮及其沸点以上的高沸点物料（馏程90～210 ℃）作为重组分（131）从塔底采出进入酮塔（T131）。
1.2 重油精馏系统
进入酮塔（T131）的重质油，在酮塔顶分离出环己酮（132），酮塔釜液（133）经酮塔塔釜出料泵（P133）加压，进入醇塔（T132）精馏。醇塔精馏出的气相物料进入醇塔冷凝器（E134），经循环水冷却后进入醇塔回流槽（V136），然后经醇塔回流泵（P134）加压后，一部分送入醇塔（T132）塔顶作为回流液，一部分作为环己醇产品（134）采出;醇塔冷凝器(E134)和醇塔回流槽(V136)内的气相物料则进入醇塔真空缓冲槽（V137），再经醇塔真空泵（P137）抽真空后排入油气回收系统；醇塔(T132)底部物料经醇塔再沸器（E135）加热后回流入塔。醇塔釜液（139）经醇塔塔釜出料泵（P135）加压后，进入重组分脱色精馏工序。
2 环己醇精馏系统原始开车运行情况
2016年6月1日，环己醇精馏系统开始投料试车，由于实际购买的原料较设计原料成分更复杂，经预处理后进入重油精馏系统醇塔的物料中，有一不明物质含量达6%，色谱分析显示，该物质峰紧跟环己醇峰后，试车过程中反复进行工艺调整也很难分离该杂质，环己醇纯度最高只能达到95.10%，试车延续至2016年6月6日，仍然无法达到理想纯度99.5%。原始开车期间环己醇精馏系统进料成分见表1。
3 环己醇产品不合格的原因
我公司技术人员通过和原料厂家沟通，并且经过质谱分析验证，确定进料中的不明物质为N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。DMAC在环己醇生产过程中，作为环己醇装置中分离纯苯、环己烷、环己烯的溶剂，与环己醇混溶且极易形成共沸物，很难分离，并且分离过程中环己醇损失较大，环己醇回收率较低。
4 应对措施
更多内容详见《中氮肥》2019年第1期