杨诚
（四川能投化学新材料有限公司，四川 南充637939）
［摘 要］ 四川能投化学新材料有限公司1 120 kt/a精对苯二甲酸（PTA）装置于2019年5月21日首次投料开车成功，产出合格产品，但自5月24日开始出现PTA产品中PT酸（对甲基苯甲酸）含量超标的问题，导致不合格品返料率达23%，影响PTA装置的正常运行，增加了生产成本。结合PTA精制原理、系统工艺流程及物料平衡进行分析，探讨PTA产品中PT酸含量的影响因素，对PTA精制系统滤前阶段与过滤阶段可能存在的原因进行分析与排查，并进行了相应的优化调整——修订工艺控制指标和操作方法等，确保了PTA产品中PT酸指标的合格率，维持了PTA装置的正常生产。
［关键词］ PTA装置；PTA精制系统；PT酸含量超标；影响因素；原因排查；优化调整
［中图分类号］ TQ245.12［文献标志码］ B［文章编号］ 1004-9932（2020）01-0063-03
1 装置简况
四川能投化学新材料有限公司（简称能投化学）1 120 kt/a精对苯二甲酸（PTA）装置由京鼎工程建设有限公司（JDEC）设计，采用美国英威达（INVISTA）公司工艺；项目位于四川省南充市河西化工园区，始建于2012年，2017年建成中交。本PTA装置以对二甲苯（PX）为原料，醋酸（HAc）为溶剂，在一定的温度及压力下PX与空气进行催化氧化反应生成粗对苯二甲酸（CTA），CTA经加氢精制生成精对苯二甲酸（PTA）。
2 PTA产品中PT酸含量超标情况
能投化学PTA装置于2019年5月21日首次投料开车成功，产出合格产品。但自5月24日开始出现PTA产品中PT酸（对甲基苯甲酸）含量超标（工艺指标为150×10-6），对2019年5月24日—8月1日PTA产品中PT酸超标情况进行统计，共计超标80次，部分具有代表性的数据见表1。
由于PTA产品中PT酸含量的正常分析频率为每4 h一次，分析出数据约1 h，这样一来，1个数据不合格就要判最少5 h以上的当期产量不合格，不合格品将通过返料线返回中间料仓予以重新加工。2019年5月24日—8月1日统计时间内，PT酸含量超标的PTA产量约26 000 t，同期PTA产量为110 000 t，即不合格品返料率约23%。可见，PTA产品中PT酸含量超标严重影响了PTA装置的正常运行，增加了生产成本，亟需找到PTA产品中PT酸含量超标的原因并予以解决。
3 PTA精制原理及工艺流程简介
3.1 PTA精制原理
PTA装置氧化系统生产的粗对苯二甲酸（CTA）产品中所含杂质的主要成分是对羧基苯甲醛（4-CBA），其危害较大，不但影响下游系统聚酯的熔点，而且影响纺丝；另有少量芴酮类衍生物，即便其含量极微，在缩聚过程中也足以使产品着色，影响聚酯产品的色度。为降低4-CBA在PTA中的含量，利用4-CBA的逆反应，在高温、高压条件下通过Pd/C催化剂的作用使4-CBA与氢气发生反应，将其还原成易溶于水的对甲基苯甲酸（PT酸）；而PT酸在水中的溶解度远大于对苯二甲酸（TA），利用这一特点，可实现PT酸与TA的分离，从而获得纯度很高的对苯二甲酸——精对苯二甲酸（PTA）。
PTA装置精制系统过滤分离采用压滤机——带双轴驱动装置的BHS加压转鼓过滤机。
3.2 PTA精制工艺流程
PTA装置氧化系统送来的粗对苯二甲酸（CTA），加水配制成一定浓度的浆料，加热至反应温度，进入加氢反应器（D1301），溶液自上而下流过Pd/C催化剂固定床，同时维持液位在催化剂床层表面以上；高压氢气自D1301顶部通过内部平衡和溢流管进入，氢气可溶解在粗对苯二甲酸（CTA）溶液中，完成加氢还原反应。自D1301来的PTA溶液进入5台串联的带连续搅拌装置的闪蒸结晶器（D1401～D1405），从D1405出来的PTA浆料由浆料泵（G1407）送入旋转压滤机（M1410 A/B/C）；在M1410 A/B/C进料口中形成的湿滤饼分两级由洗涤水加热器（E1418）来的热工艺水［由工艺水加热器（E1618）来的约90 ℃热工艺水在E1418中继续加热至约137 ℃］进行洗涤，母液和部分洗涤液收集于母液滤液收集罐（F1432）中。之后用惰性气体对滤饼进行脱水，气体和滤液收集于干燥气体滤液收集罐（F1433）中，滤饼则被排入出料螺杆（P1421 A/B/C）中，通过过滤机将系统压力降至接近常压，此时的滤饼含水量通常在7.5%（质量分数）。滤饼出料后，用冲洗水清洗滤布，滤布清洗水收集于排水收集罐（F1434 A/B/C）中，然后用泵打回第一洗涤段与E1418来的热工艺水汇合。
4 PTA产品中PT酸含量的影响因素
更多内容详见《中氮肥》2020年第1期