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火焰光度计在钙离子含量测定中的应用

[日期:2021-04-14] 来源:《中氮肥》2021年第2期  作者: [字体: ]

李振科,张艳利,韩振国,董聪慧,张梦伟

(河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司,河南 鹤壁458000

 

   [摘  要]钙离子分析一般采用合适浓度的EDTA标准溶液滴定,但滴定结果干扰因素较多;亦可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱仪进行分析,但其运行成本和维护费用较高。经过反复试验与摸索,新建立了一种利用国产火焰光度计进行钙离子含量测定的方法。试验结果表明:火焰光度计测定样品中的钙离子含量,成本低、速度快、干扰少,测定范围宽,弥补了常规EDTA滴定分析的缺陷,在精密度、准确度和加标回收率等方面均表现良好;有颜色的水样可以直接测定,被测样品pH310时可直接测定,并可同时测定钾、钠、钙3种离子的含量,基本上可满足煤化工装置界区内各类水样的测定。

[关键词]钙离子含量;测定;EDTA标准溶液;火焰光度计;试验;精密度与准确度;加标回收率;注意事项

[中图分类号]TH744.14   [文献标志码]A   [文章编号]1004-9932202102-0055-02

 

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钙离子分析一般采用合适浓度的EDTA标准溶液滴定,由EDTA酸效应曲线得知,该方法滴定钙离子允许的溶液最小pH7.5;另外,该方法滴定所用的指示剂为钙指示剂(NN),钙指示剂会受到Cu2+Ni2+Co2+Al3+Fe3+Ti4+等离子的“封闭”作用1,同时滴定分析还容易受到HCO3-等阴离子的影响,为消除干扰离子的影响,需在pH12的条件下滴定,滴定终点为溶液颜色由紫红色变为蓝色;而对于带颜色的水样,因其颜色干扰,滴定结果的准确度也会受到影响。

原子吸收分光光度法亦可用于钙离子含量测定,但测定需要用到高纯乙炔气,其运行成本和维护费用较高。还可利用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)进行钙离子分析,主要需用到高纯氩,业内一般按元素个数收费,其运行成本及维护费用同样昂贵。

鉴于火焰光度计已成功应用于土壤中钙离子含量的测定,具有成本低、操作简单的优势,以及本试验所用的火焰光度计自身带有钙滤光片和钙测定通道,经反复试验与摸索,拟利用国产火焰光度计2进行钙离子含量的测定,新建立一种测定成本低、速度快、干扰少的钙离子含量分析方法。

1  试验用品及试验对象

1)试验药品:氯化钠(基准试剂),氯化钾(基准试剂),无水碳酸钙(优级纯),浓盐酸(分析纯),氢氧化钠(分析纯),0.05 mol/L EDTA标准溶液。

2)试验仪器:10 mL分度管,10 mL大肚移液管,50 mL大肚移液管,50 mL滴定管;250 mL容量瓶,100 mL容量瓶,250 mL三角瓶;火焰光度计,型号AP1302,上海傲谱分析仪器有限公司生产。

3)试验对象:河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司(简称鹤壁煤化)厂区内东塔(有东、西两座循环水站,简称东塔和西塔)循环水、原水,以及蒙牛纯奶、崂山啤酒、不同酸碱度的钙离子标准溶液(简称钙标液)。

2  试验部分

2.1  试剂准备

鹤壁煤化厂区内东塔循环水为钙离子含量较高的水样,据近年来的分析数据,东塔循环水中以碳酸钙计的钙离子含量最高达730 mg/L,换算成以钙离子计的含量为292 mg/L;蒙牛纯奶营养成分表中显示其钙离子含量为1 000 mg/L。因此,本试验配制的钙标液的浓度在1 000 mg/L以内。

2.1.1  钙离子工作液的配制

准确称取6.243 1 g优级纯无水碳酸钙,加入适量稀盐酸,充分反应后定容至250 mL容量瓶中,得到10 000 mg/L的钙储备液;然后分别移取8.00 mL6.00 mL4.00 mL2.00 mL1.00 mL钙储备液于5100 mL容量瓶中定容,得到钙离子含量分别为800 mg/L600 mg/L400 mg/L200 mg/L100 mg/L5种钙离子工作液。

2.1.2  钾钠钙混合工作液的配制

准确称取6.352 2 g氯化钠基准试剂、4.766 2 g氯化钾基准试剂和6.243 1 g优级纯无水碳酸钠,溶解后稀释定容至250 mL容量瓶中,得到混合储备液;然后分别移取8.00 mL6.00 mL4.00 mL2.00 mL1.00 mL混合储备液于5100 mL容量瓶中定容,得到钾钠钙离子含量分别为800 mg/L(意指钾、钠、钙离子含量均为800 mg/L,其他亦然)、600 mg/L400 mg/L200 mg/L100 mg/L5种钾钠钙混合工作液。

2.2  建立标准曲线

按照火焰光度计操作规程,元素类型选择钙元素,用除盐水、100 mg/L钙离子工作液、200 mg/L钙离子工作液、600 mg/L钙离子工作液、800 mg/L钙离子工作液建立标准曲线,曲线类型选择“折线法”,记录为曲线Ⅰ。

按照火焰光度计操作规程,元素类型同时选择钾、钠、钙3种元素,用除盐水、100 mg/L钾钠钙混合工作液、200 mg/L钾钠钙混合工作液、600 mg/L钾钠钙混合工作液、800 mg/L钾钠钙混合工作液建立标准曲线,曲线类型也选择“折线法”,记录为曲线Ⅱ。

2.3  精密度和准确度试验

利用建立好的曲线Ⅰ,采用火焰光度计分别测定400 mg/L钙离子工作液、原水、东塔循环水、蒙牛纯奶、崂山啤酒中的钙离子含量(其中,原水和东塔循环水为2020615日取得的样品,结果均以 2 min3内火焰光度计显示结果的最大值与最小值的平均值计),同时采用EDTA滴定法对上述样品进行测定,以检验火焰光度计测定钙离子含量的精密度与准确度,结果见表1。可以看出,火焰光度计测定钙离子含量的精密度与准确度较好,结果重现性也较好。

更多内容详见《中氮肥》2021年第2

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