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液氨中微量油含量测定方法的改进

[日期:2021-10-15] 来源:《中氮肥》2021年第5期  作者: [字体: ]

 

李祥燕,张  

(安阳化学工业集团有限责任公司,河南 安阳455133

 

 [摘  要]安阳化学工业集团有限责任公司120 kt/a合成氨装置液氨产品主要作为企业内部甲胺、尿素、车用尿素溶液生产的主要原料,油含量是液氨产品的质量控制指标之一。鉴于常规重量法及红外吸收光谱法测定液氨中微量油含量存在诸多不足,通过分析液氨中微量油的来源,验证最大吸收波长和最适宜分析吸收波长,改进分析方法,确定采用紫外分光光度法进行测定:液氨置于通风橱下25 ℃水浴中挥发,残留水分及氨在90105 ℃烘箱中蒸干,用环己烷溶解蒸发残留物中的油,在258 nm处以环己烷为空白用紫外分光光度计测定其吸光度,最后计算得出样品中的油含量。本测定方法简单,易于操作和掌握,分析时间短且准确度高,相较于重量法和红外吸收光谱法优势明显。

[关键词]液氨;微量油含量测定;重量法;红外吸收光谱法;改进试验;氢氮气压缩机润滑油;紫外分光光度法

[中图分类号]TH744.12+4   [文献标志码]B   [文章编号]1004-9932202105-0057-04

 

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安阳化学工业集团有限责任公司(简称安化公司)第二套合成氨装置于1998年投产,产能120 kt/a,采用间歇式固定床气化炉制气,净化系统采用醇烃化、PSA工艺提供满足生产所需的氢气、氮气,用于合成液氨,作为安化公司内部甲胺、尿素、车用尿素溶液生产的主要原料。

油含量是液氨产品的质量控制指标之一,属必检项目,直接影响液氨产品的质量等级,同时影响下游甲胺、尿素、车用尿素溶液的产品质量。安化公司在合成氨系统液氨冷箱、甲胺生产用液氨冷箱检修中,经常发现有少量的油脂;近几年生产的车用尿素溶液表面上也偶有油渍漂浮,影响产品质量。液氨产品中微量油测定参照《液体无水氨的测定方法 6部分 油含量 重量法和红外吸收光谱法》(GB/T 8570.62010),共两种测定方法:重量法,油含量≤5 mg/kg的液氨为优等品,液氨产品中油含量为微量,很难准确测定,分析误差较大,影响液氨产品的等级;红外吸收光谱法,油含量≤2 mg/kg的液氨为优等品,此法采用四氯化碳溶剂进行红外光谱的分析,溶剂对分析人员的危害性较大。因此,液氨中微量油含量的分析方法需改进。

通过分析液氨中微量油的来源,不同油品特性不同、光谱吸收率不同,验证最大吸收波长和最适宜分析吸收波长,改进分析方法,确定采用紫外分光光度法测定液氨中的微量油。

1  无水液氨油含量检测现状

GB/T 8570.62010中规定了液体无水氨中油含量的两种测定方法:重量法和红外吸收光谱法。

1.1  两种方法的相同点

重量法和红外吸收光谱法测定液氨中油含量的取样和样品处理步骤相同:取样装置都采用杜瓦瓶;样品处理步骤为,室温下自然慢慢挥发至剩下氨水、油和其他蒸发残留物为止;油的分离步骤为,加入指示剂和少量的水,滴加盐酸至溶液呈酸性,用四氯化碳洗涤后,萃取微量油,滤液收集于已知质量并且已恒重的铂蒸发皿中。

1.2  两种方法的不同点

1)测定原理不同:重量法主要根据铂蒸发皿前后的重量差测定液氨中的油含量;红外吸收光谱法则利用在波长3.42 μm处油中的CH基团不对称振动产生的吸收光带而测定液氨中的油含量。

2)分析步骤不同:重量法测定,先将铂蒸发皿放于沸水浴上蒸发四氯化碳,再将其移入(105±2)℃的恒温干燥箱中加热1520 min,后移入干燥器中冷却,称重,据重量差计算油含量;红外吸收光谱法测定,先在铂蒸发皿内样品中加入10 mL四氯化碳,待油溶解后,转移入50 mL容量瓶中,用四氯化碳洗涤至刻度,摇匀,在波长3.42 μm处用红外分光光度计测定液氨中的油含量。

1.3  两种方法的弊端及安化公司检测条件

1)杜瓦瓶为玻璃易耗品,价格较贵;铂蒸发皿为贵重器皿,使用审批手续繁琐,无形中延长了分析时间;四氯化碳为有毒试剂,对操作人员身体伤害较大。

2)液氨在室温下自然挥发,蒸发时间较长,200 mL液氨夏季需36 h、冬季需1012 h,样品预处理时间太长,严重制约液氨中油含量的快速测定,不能快速提供分析数据,不利于指导生产。

3)红外吸收光谱仪在常规分析中使用少,安化公司无此仪器,需采购,故安化公司采用重量法测定液氨中的油含量。

2  测定方法改进试验

2.1  微量油的来源及其紫外吸收波长试验

更多内容详见《中氮肥》2021年第5

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