我公司测定合成催化剂升温还原过程中水汽浓度一直采用重量法，即用碱石棉吸收循环气中水分产生增重，通过计算而求出水汽浓度的方法。在长期分析实践中该法存在着很多不足，只能定量反映一段时间内的水汽浓度，无法直接反映水汽浓度的及时变化。通过对分析方法的探讨，对该方法进行改进，直接用色谱测定循环气中的水分含量，提高了分析的精密度和准确度，缩短了分析时间，更好的指导生产。
反应原理
用电石吸收升温还原过程中的含水气体，水与电石反应生成乙炔和氢氧化钙，用色谱测出合成塔出口、入口气体中乙炔气的含量，计算出气体中水含量。
现场流程
合成塔出口→电石反应管→30%浓硫酸（含甲基橙）→缓冲管（空）→三通（在此处取样）→锐孔流量计→放空
现场取样
接通现场流程，调节进气和放空螺旋夹，使流速达到流速计的标线200 ml/min；置换5min后，用100 ml注射器缓慢取样100 ml（同时注意流速计的液位不能低于标线10 mm）；用8#针头取样，取完后针管口堵上胶管，然后关闭整个流程。
色谱条件（氢火焰检测器）
载气为氮气（纯度>99.9%），流速50 ml/min；燃气为氢气；助燃气为合成空气，流速400~500 ml/min；色谱柱为GDX-502，60~80目；柱温50~55 ℃； 汽化室温度70 ℃； 检测室温度40~45 ℃。
操作步骤
1.制作电石反应管：将大块电石粉碎成10~20目过筛，装入15 ml∪型管内，封口，并放入干燥器内备用。
2.检查色谱电路与气路是否正常，调节载气流速达到要求。
3.按仪器规定要求送电升温，等各控温点均能正常控温，且符合要求后再稳定1 h，基线完全走直后即可。
4.标样配制：100 ml N2加100 μl纯乙炔气配制成出口用标气C标=1000×10-6；取100 ml N2加10 μl纯乙炔气配制成入口用标气C标=100×10-6。
5.先进标样再进试样，根据标样的保留时间确定样品峰。
6.根据公式ρ（H2O）(g/m3)=1.607×10-3×C标×试样峰高/标样峰高计算水汽质量浓度。
通过测定的
注意事项
1.为保证分析结果的准确性，需每2~3 h配1次标样，发现异常及时用标样校正。
2.防止水汽在管线中冷凝及吸附是保证数据正确的关键，为此取样管线不应过长。
3.在取样过程中要注意电石管中电石的变化，当电石块全部变成电石粉时要及时更换电石管。因电石遇水产生反应，影响使用效果，一定要放在干燥器中。
4.任何化学反应都不可能按照理论值完全反应，为此必须做反应率实验，即以水代替现场样气做反应率实验。为了提前做好准备工作，我公司的反应率实验是提前1 d在化验室完成的，而且连续几年的反应率都不相同，因此每次都是在做升温还原时按实际情况做。
分析方法改进后，分析速度快，只需1~2 min即可完成1个点的水汽浓度分析，改变了过去2 h出1次结果的状态；只要工作需要随时可以检测，更好的监测合成催化剂升温还原过程中的水汽浓度变化；准确度高、精密度好，减小了重量法繁琐及由此引来的误差，降低了分析工的工作强度。