乙醛肟连续精馏法的应用

    目前国内多数乙醛肟生产厂采用的是间歇精馏法生产乙醛肟，该方法产品纯度很难达到99%以上，且含量不稳定，成本较高，不利于企业的长久发展。我公司将间歇精馏改为连续侧线精馏工艺后，效果很好。

1.连续侧线精馏工艺流程

       硫酸羟胺或盐酸羟胺与乙醛在肟化反应器中以一定的配比，并经氨水调节pH到5～6后，生成粗品乙醛肟，经1#泵将粗品料液输送到预热器，温度控制在92～95 ℃，经调节阀门连续进入1#精馏塔，但需控制一定流量。料液中各组分在塔内进行多级分离，轻组分乙醛、乙腈上升到塔顶后，经外冷却器冷凝下来，用调节阀控制一定的回流比，一部分冷凝液作为回流液回到塔内，一部分去肟化器与硫酸羟胺或盐酸羟胺重新反应。塔内重组分乙醛肟、硫酸铵下到塔釜中。塔釜提供热量，保持塔内的温度。塔釜液通过2#泵输送到2#精馏塔内，经调节阀控制一定的流量，再次在塔内进行分离。进塔温度在97～99 ℃，塔顶轻组分为乙醛肟，经调节阀控制一定的回流比，一部分冷凝液作为回流液回到塔内，一部分通过流量计调节阀采出成品乙醛肟，重组分硫酸铵流入塔釜，塔釜液位通过U型管控制液位。

2.设备

       设备材质：由于硫酸铵在100 ℃以上有腐蚀性，因此预热器管束、封头以及新增的塔均采用304不锈钢。

       设备选型：根据生产规模、产量以及设备费用，原塔改为2#精馏塔，增加1#精馏塔，且选择填料塔，塔径500～1000 mm ，填料为规整孔板波纹填料和丝网波纹填料两种。根据料液中的不同组分以及对产品指标的要求，并经过计算理论塔板数和参考相关经验数据后，合理选择塔高。

3.连续侧线精馏工艺的优点

（1）采用连续侧线精馏，乙醛肟产品质量（纯度由98.5%～98.8%提高到99.5%～99.8%）、产量（由8 t/d提高到12 t/d）大幅度提高，并解决了间歇精馏法质量好、产量低或质量差、产量高的矛盾。

（2）连续精馏是连续进料、连续出料，产品质量稳定性好。

（3）间歇精馏法为提高产品质量，需不断调节回流比，操作很不方便，连续精馏操作环节大大减少，利于实现自动调节。

（4）间歇精馏时，乙醛肟在塔内停留时间较长，造成乙醛肟在塔内分解为其他杂质，严重影响产品的质量，且塔釜液因为精馏时间过长，造成硫铵母液颜色发黄。而连续精馏法乙醛肟在塔中停留时间减少，避免了乙醛肟在塔中过多分解，有助于提高产品质量。