河南省中原大化有限公司是1家以30万t/a合成氨和6万t/a三聚氰胺为主的大型化工企业,在生产过程产生大量的污水,其主要成分为氨氮。随着国家对环境保护的重视,我公司也加大了对污水的控制与监测力度,采用纳氏试剂法对污水中的氨氮进行测定。通过几年的测定和研究,我们对其方法进行了改进,效果很好。
原方法
絮凝沉淀法预处理:取100 mL水样加入1 mL10%的硫酸锌,用25%氢氧化钠调节pH至微量沉淀,用中速滤纸过滤。
采用纳氏试剂分光光度法测定:在碱性溶液中NH4+与纳氏试剂生成黄色化合物,溶液颜色的深浅与氨氮含量有关,可进行比色测定。
改进方法
我公司的污水是以蒸汽冷凝液为主,产生的主要污染物为氨氮水样。其本身呈碱性,其中Ca2+、Mg2+、Fe3+金属离子浓度很低,若加大酒石酸钾钠量可有效阻止Ca2+、Mg2+、Fe3+生成氢氧化物沉淀而引起浑浊。为此,我们省略掉絮凝沉淀预处理水样步骤,直接采用加纳氏试剂进行分光光度比色,其步骤为: 取水样1 mL于50 mL比色管中,以无氨氮水作空白;各加入1.0 mL酒石酸钾钠和1.5 mL纳氏试剂后稀释至刻度;10 min后装于
改进效果
两种试验方法的所得结果相吻合,达到测定要求;省去预处理过程,节约了时间;节约硫酸锌和氢氧化钠试剂,减少了分析成本。