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中原大化对锅炉水中磷酸盐掩蔽剂的效果分析

[日期:2009-05-04] 来源:中原大化  作者:孔景芳 [字体: ]

    河南省中原大化集团有限责任公司要求锅炉水中的SiO2含量控制在1.1 mg/L以下,为严格这一控制指标,公司采用硅钼蓝分光光度计定期监测锅炉水中的SiO2含量,并以酒石酸或草酸作掩蔽剂,分析不同的掩蔽效果。

1.仪器与试剂

7200分光光度计。SiO2标准溶液:称取0.4730 g优级纯偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)溶解于新煮沸冷却的去离子水中并稀释至1 L,得到0.1 mg/mL二氧化硅标准储备液,取此储备液10 mL并稀释至1000 mL,得到1 mg/L的二氧化硅标准溶液。

2.测定步骤

1)准确量取50 mL水样注入聚乙烯塑料瓶中。

2)加3 mol/L1/2 H2SO41.5 mL,摇匀加10%的钼酸铵溶液1.5 mL,摇匀,放置5 min;再加10%的酒石酸或草酸溶液3.0 mL,摇匀后放置1 min;最后加4%抗坏血酸2.0 mL,摇匀后放置8 min

(3)785 nm处用7200分光光度计测定样品的吸光值,算出其含硅量。

为了对比草酸和酒石酸对PO43-的掩蔽效果,采用前面所配制的SiO2标准溶液和分析纯KH2PO4,配制了不同浓度的SiO2标准溶液,并在SiO2标准溶液中加入定量的PO43-,分别用10%的草酸溶液3.0 mL10%的酒石酸溶液3.0 mL作掩蔽剂,按上述方法测定此溶液中SiO2的含量对比。

    测定表明,用酒石酸作掩蔽剂测定水样中SiO2,在无PO43-干扰时,测定值接近真实值;而有PO43-干扰时,酒石酸只能掩蔽一部分硫酸盐,导致测定结果偏高,且呈随水样中硫酸盐含量增加而增加的趋势。用草酸作掩蔽剂测定水样中SiO2,在有、无PO43-干扰时,草酸对PO43-的掩蔽效果明显,测定值接近真实值,即使水样中PO43-含量已达到20 mg/L3.0 mL10%草酸对PO43-的掩蔽效果依然明显。

       由此表明,测定含磷酸盐较高的锅炉水中的SiO2含量时,硅钼蓝法中应优先采用草酸作掩蔽PO43-的掩蔽剂。
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