河南省中原大化集团有限责任公司要求锅炉水中的SiO2含量控制在1.1 mg/L以下,为严格这一控制指标,公司采用硅钼蓝分光光度计定期监测锅炉水中的SiO2含量,并以酒石酸或草酸作掩蔽剂,分析不同的掩蔽效果。
1.仪器与试剂
7200分光光度计。SiO2标准溶液:称取
2.测定步骤
(1)准确量取50 mL水样注入聚乙烯塑料瓶中。
(2)加3 mol/L的1/2 H2SO41.5 mL,摇匀加10%的钼酸铵溶液1.5 mL,摇匀,放置5 min;再加10%的酒石酸或草酸溶液3.0 mL,摇匀后放置1 min;最后加4%抗坏血酸2.0 mL,摇匀后放置8 min。
(3)在785 nm处用7200分光光度计测定样品的吸光值,算出其含硅量。
为了对比草酸和酒石酸对PO43-的掩蔽效果,采用前面所配制的SiO2标准溶液和分析纯KH2PO4,配制了不同浓度的SiO2标准溶液,并在SiO2标准溶液中加入定量的PO43-,分别用10%的草酸溶液3.0 mL和10%的酒石酸溶液3.0 mL作掩蔽剂,按上述方法测定此溶液中SiO2的含量对比。
测定表明,用酒石酸作掩蔽剂测定水样中SiO2,在无PO43-干扰时,测定值接近真实值;而有PO43-干扰时,酒石酸只能掩蔽一部分硫酸盐,导致测定结果偏高,且呈随水样中硫酸盐含量增加而增加的趋势。用草酸作掩蔽剂测定水样中SiO2,在有、无PO43-干扰时,草酸对PO43-的掩蔽效果明显,测定值接近真实值,即使水样中PO43-含量已达到20 mg/L,3.0 mL的10%草酸对PO43-的掩蔽效果依然明显。
由此表明,测定含磷酸盐较高的锅炉水中的SiO2含量时,硅钼蓝法中应优先采用草酸作掩蔽PO43-的掩蔽剂。