兖矿鲁南化肥厂目前运行的10万t/a合成氨Ⅱ装置、24万t/a合成氨Ⅲ装置及17万t/a低压合成甲醇装置均是以德士古煤气为原料气，净化工段采用NHD湿法脱硫/脱碳工艺。由于NHD与水有很好的互溶性，一旦系统中的H2S指标波动或NHD溶液中的水含量超标，就会导致较多的酸性气体溶解其中，使溶液呈酸性，从而对碳钢设备、管道及填料塔造成腐蚀。通过分析控制NHD脱硫液中水分含量，可有效防止H2S等酸性气体对系统的腐蚀。我厂采用卡尔·费休法测定NHD脱硫液中水分含量。
主要仪器和试剂：上海化工研究院仪表厂的KF-1型水分测定仪；上海精密科学仪器有限公司的电子分析天秤（FA2004型，精密度为
甲醇（H2O＜0.05%）制备：由于甲醇在储存过程中易吸潮，如果甲醇含水量＞0.05％时，则将
样品液的处理：取NHD脱硫溶液约100 mL，用洁净、干燥的G4玻璃砂芯坩埚和干燥的抽滤瓶抽滤样品溶液；抽滤结束后，先移去G4坩埚，再断开抽滤瓶水源，将抽滤液转移到干燥100 mL橡胶塞的瓶中备用。
卡尔·费休试剂滴定度的测定：通过排泄嘴将滴定容器中的残液排出后，加50 mL经过处理的甲醇于滴定器中，打开电源开关和电磁搅拌器开关，将仪器左侧控制旋钮打到测定档，慢慢滴加卡尔·费休试剂，直到电流计的指针指向设定的位置（一般为45处）并保持1 min以上不变，用注射器迅速加入10 μL纯水于滴定容器中，用待标定的卡尔·费休试剂滴定到电流计指针指向加入纯水前的位置，并保持1 min以上不变，记录消耗的卡尔·费休试剂的体积。
样品液水分的测定：打开电磁搅拌器，并保持测定卡尔·费休试剂滴定度时同样的转速；仪器左侧的控制旋钮达到测定档，用注射器移取一定量的NHD脱硫溶液，用硅胶垫封住注射器的针头，用电子天秤称量其质量，称量后的NHD脱硫溶液注入到滴定容器中，用已标定的卡尔·费休试剂滴定到终点，记录消耗的卡尔·费休试剂的体积，再称量排出NHD脱硫溶液后注射器的质量。
取净化Ⅱ和净化Ⅲ2个系统脱硫液的A#、B#试样分别用卡尔·费休试剂法、蒸馏法和气相色谱法测定NHD脱硫液中的水分含量。
测定结果表明，测定A#试样时，卡尔·费休法测定的水分平均值为3.64%，色谱法和蒸馏法测定的平均值分别为3.66%和3.63%；测定B#试样时，卡尔·费休法测定的水分平均值为4.75%，色谱法和蒸馏法测定的水分平均值分别为4.73%和4.74%。由此看出，同一试样用3种方法测定，NHD脱硫液中水分含量基本一致。但蒸馏法测定时间较长，色谱法不仅仪器昂贵，且NHD脱硫液易污染色谱柱，造成色谱寿命缩短。卡尔·费休法克服了蒸馏法和色谱法缺点，且操作简便，平行测定速度快，具有明显的优越性。
对A#、B#试样进行加标回收试验，卡尔·费休法测定NHD脱硫液中水分含量平均回收率大于99.5％，准确度高。
在采用卡尔·费休试剂测定NHD脱硫液中水分含量应注意以下事项。
1.由于卡尔·费休试剂易吸收空气中水分，所以，每次测定时要进行标定；每次测定前要检查电流计的指针指零和指满度。
2.第一次滴定到电流计的指针稳定在设定的位置时，要摇晃滴定容器使其内壁进入滴定溶液，再滴定到指针稳定在设定的位置，否则测定结果偏高。
3.试样测定时电磁搅拌器转速要与测定卡尔·费休试剂的滴定度时转速一致，否则测定结果误差增大。
4.向滴定容器内加入NHD脱硫液要快，否则滴定容器内卡尔·费休试剂吸收空气中水分，测定结果偏高。