云南解化公司于1997年由美国引进10万t/a硝酸双加压法生产装置, 尾气排放物中氮氧化物含量的测定是该工艺重要的检测项目之一，排放标准为NOχ≤400×10-6。氮氧化物的测定原采用快速检测管法，此法虽然快速，但由于受测定温度、色柱刻度读数误差等因素的影响，易导致测定结果不稳定、误差大，不适用于精确测定加压硝酸尾气中氮氧化物含量。而采用盐酸萘乙二胺分光光度法与检测管法进行比较试验发现，盐酸萘乙二胺分光光度法比检测管法稳定、误差小。
盐酸萘乙二胺分光光度法的测定原理
样气经过氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰色偶氮化合物，其颜色的深浅与NO2含量成正比，以分光光度法测定其含量。
试剂、仪器
吸收储备液：称取
吸收使用液：按4份吸收储备液和1份水的比例混合。
亚硝酸钠标准液：1mL溶液含2 μg NO2-。
722型分光光度计、100 mL气体碘量瓶、5 mL注射器、三氧化铬-河砂氧化管。
试验方法
（1）标准曲线的绘制：分别取0.00 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.55 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL亚硝酸钠标准溶液于1组10 mL具塞比色管中，加吸收使用液至刻度，摇匀后避光静置15 min，在波长540 nm处，用
（2）样品测定：在气体碘量瓶中装入10.00 mL吸收液，抽负压、查漏，用5 mL注射器取5.00 mL样气通过氧气管后，样气慢慢注入瓶中，再多次取空气把氧化管内残留样气推入瓶中，振荡，按（1）绘制标准曲线，测其吸光度。
用盐酸萘乙二胺分光光度法和检测管法对一氧化氮标准气进行对比测定，用分光光度法对标准气测定标准偏差为3.70 mL/m3，而检测管法为45.19 mL/m3，此方法用于精确测定加压硝酸尾气中氮氧化物含量是较为理想和可行的方法。此外，与检测管法相比，盐酸萘乙二胺分光光度法具有以下特点。
（1）检测管法测定温度不能低于
（2）检测管法进样速度应保持匀速，进样时间与规定时间误差应在1 s以内，如果进样速度过快，则被测组分与化学试剂没有完全反应, 影响测定结果； 分光光度法不受测定速度的影响。
（3）检测管法测定结果是根据反应剂变色长度计算，色柱读数误差影响测定结果；分光光度法测定结果是根据吸光度计算, 结果准确度高。
（4）检测管法是利用空气将样气中的一氧化氮氧化成二氧化氮后进行分析，空气氧化能力没有三氧化铬氧化管强，造成测定结果偏低。
（5）检测管法仪器简单、操作容易、分析速度快、成本低，适用于中控分析；分光光度法仪器复杂、操作繁琐，分析速度慢，准确度高，适用于需要精确的分析。
（6）分光光度法所使用吸收液性质不稳定，因此在采样过程中，应采取避光措施，配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中的氮氧化物。