TOC在线分析仪在污水监测中的应用

随着国家对环境保护的重视，要求化工厂废水排放达标，河南省煤业化工集团中原大化公司以前使用的COD在线分析仪，是模拟人工分析的办法（通过重铬酸钾氧化比色的方法），直接测量污水中COD的值。由于比色法存在系统偏差，且测量周期长、重铬酸钾排放污染环境等问题，该公司目前引进了由上海中环大地环保仪器有限公司研发的总有机碳TOC-620C在线废水分析仪。

    测量原理

总有机碳TOC-620C分析仪是一种采用间歇式盐酸曝气法去除无机碳，然后用密封低温完全燃烧法测量去除无机碳试样中总碳含量的全自动间歇式在线测量装置。

进入本仪器的水样首先进入曝气筒，把上次的水样完全置换掉以后，按照一定的量进行计量，再加入一定数量的盐酸进行曝气，去除其中的无机碳。载气使用氮气，平时氮气通过燃烧系统以及除湿器供到红外线分析仪。燃烧时为了防止飞散的烟和雾气污染红外线分析仪的气室，同时也是为了实现650 ℃的低温燃烧，暂时停止载气的供应，使燃烧系统处于密封状态；然后向处于密封状态的燃烧系统注入一定量的去除了无机碳的水样并且在规定的时间内燃烧；接下来解除燃烧系统的密封状态，用载气将有机污染物完全燃烧氧化后生成的气体，通过除湿器除湿后导入红外线分析仪。在红外线分析仪中测量气体中二氧化碳浓度，并形成相对应的电信号，经过零点的自动补偿后该电信号以峰值信号或者趋势图的形式来表示或者记录TOC浓度。

测量方法

       测量方法可分为在线测量和离线测量两种。

1．在线TOC测量

确认在线测量用水样已经到了水样的供应口；前门的右下方的切换阀已经被调整到“在线”的位置；在停止画面下开电炉加热；确认画面上显示出“电炉正常”后，按下“在线”。画面切换到在线测量画面，开始测量。

2．离线TOC测量 

准备离线试样，放置在适当高度的台子上，确认不会倾倒；把连接到离线泵上的软管(Φ6mm/Φ4mm)插入试样中；把前门右下的切换阀拨到“在线/离线TOC”的位置上；在停止画面下开电炉加热；等画面上显示“电炉正常”后，按下“离线TOC”按键。画面切换到离线TOC测量画面，开始测量。

长时间使用后，催化床会钝化导致设备灵敏度下降。为了得到高可信度的测量值需要定期对设备进行校正，校正包括零点校正和跨距校正。

校准溶液的配制

1.零浓度标准液。一般使用蒸馏水,特别是需要测量低浓度水样时，需要使用蒸馏后再进行离子交换过的精制水。

2.跨距校正液。跨距校正液使用相当于校正量程的80%的标准液。

配制标准液时称取化学纯级邻苯二甲酸氢钾（KHP）1.700 g溶于零浓度标准液稀释到1 L可得到800 mg/L的跨距校正液。试剂的计量必须使用电子天平(小数点后3位)。

校正方法

离线测量模式下利用标准液进行校正：

1．把零点校正液或者跨距校正液放置在合适的平台上，插入抽吸软管；

2.离线测量数次（通常为2～3次），等测量值稳定后按下“校正”键。如果输入浓度在10 mg/L以上会出现跨距校正画面，如果输入浓度不到10 mg/L，则出现零点校正的画面；

3.按下画面右侧显示的数值，出现数字键盘,输入数值；

4.按下“登录”键。

日常维护

为了使仪表能够更长时间地进行高精度、高稳定性的测量，要进行日常检修。通过近段时间的使用,总结出日常维护过程中需检查的项目有以下几点。

1．水样滴落状态的确认。当测量值波动很大时，其原因有可能是水样的滴落状态不良。水样计量阀动作后，水样必须成为一滴在注入管内移动6～9 s，然后完全脱离注入管，向正中间滴落。所以出现测量值波动时，要先确认水样的滴落状态。

2．氮气气瓶的更换。如果使用氮气气瓶作为载气气源的话,应及时进行更换。

3.多次清洁注入管后仍然出现滴落不良时，需重新更换注入管。