（中石化南化公司硝酸部，江苏 南京210035）
［中图分类号］ TQ 116.26 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1004-9932（2012）04-0043-02
1 装置概述
中石化南化公司硝酸部160 kt/a“硝镁法”浓硝酸装置为270 kt/a双加压稀硝装置的配套装置，共有8台硝酸镁浓缩塔（塔直径1 000 mm，高14 900 mm），单塔设计能力为60 t/d，年运行8 000 h。该浓硝酸装置采用硝酸镁作为脱水剂，与硝酸、水组成三元混合物，使其液面上的水蒸气分压大大降低，硝酸蒸汽分压则大大增加，将浓度为60%的稀硝酸蒸馏产生硝酸蒸汽，经过冷凝并吹出其中的氧化氮，获得浓度98%以上的成品浓硝酸。其工艺流程如下。
从270 kt/a双加压稀硝酸装置来的浓度60%的稀硝酸送到稀硝酸贮罐，由稀硝酸泵送到稀硝酸高位槽，经稀硝酸流量计计量后进入混合分配器；浓硝酸镁溶液由浓硝酸镁泵送到浓硝酸镁高位槽，经浓消酸镁流量计计量后进入混合分配器。稀硝酸与浓硝酸镁［质量比为1∶（3～4）］混合后进入硝酸浓缩塔中部。硝酸浓缩塔下部为提馏段，浓硝酸镁溶液吸收稀硝酸中水分后成为稀硝酸镁溶液，从塔底部流入硝酸镁加热器，经加热脱硝后流入稀硝酸镁罐。硝酸镁加热器中产生的二次蒸汽进入硝酸浓缩塔底部，作为蒸馏操作的热源。硝酸含量为80%～90%的硝酸蒸汽由提馏段进入硝酸浓缩塔上部的精馏段，浓缩为含硝酸98%以上的硝酸蒸汽，经漂白塔进入浓硝酸冷凝器冷凝为浓硝酸。浓硝酸经汽液分离罐进入分配酸封，约2/3经回流酸封回浓缩塔，作为回流酸；其余1/3经漂白酸封入漂白塔脱除氮氧化物后进入成品酸冷却器，冷却后的成品酸进入成品酸贮罐。
2 存在的不足
（1）2011年1—9月，成品酸浓度（≥97%）合格率平均为88%，未达到规定的≥98%的要求。
（2）2011年1—9月，稀镁含硝平均在0.4%以上，未达到≤0.2%的指标要求。
3 优化内容
2011年10—12月，我部在济南双硝专家的指导下对8套浓缩系统的塔顶分酸器以及塔中部的液体分布器进行了技术改造和整合，并进行了工艺条件分析和操作优化。
3.1 浓缩塔的液体分布器的改造与完善
浓缩塔液体分布的好坏对精馏塔的操作很重要，气液分布不均匀会影响传质，最终影响塔顶成品酸浓度以及塔底稀镁含硝。
浓缩塔内液体分布器原采用高硅铸铁制成，在塔内为分块拼装，各块之间的接缝大小及分布器的水平对液体分布影响较大，由于加工精度不高，加之高硅铸铁铸孔精度不能保障，存在不规则且孔径偏大，设计的喷淋点较少，导致气液接触不好，影响了该塔的生产以及稀镁含硝。由于操作工况的特殊性及介质的腐蚀性，改造时浓缩塔顶分酸器以及塔中部液体分布器仍选用高硅铸铁；考虑该塔喷淋密度低、液体流量小的特点，以及规整填料需较多喷淋点的要求，浓缩塔顶分酸器以及塔中部液体分布器采用了不均匀开孔的方法，高硅铸铁铸孔采用烧结碳棒成孔，孔径较大且不规则；浓缩塔顶分布器原小孔堵死，重新打上小孔，新孔孔径缩小至规定要求并均匀分布；塔中部液体分布器原开孔内的四氟棒