(江苏灵谷化工有限公司,江苏 宜兴214213)
[中图分类号]TQ 426.94[文献标志码]B[文章编号]1004-9932(2013)
江苏灵谷化工有限公司大化肥项目的合成氨装置以煤为原料,设计日产合成氨1 300 t;尿素装置采用CO2汽提法,设计日产尿素2 000 t,最大能力2 200 t。合成回路采用美国Vanguard合成氨装置,由凯洛格公司设计,合成塔内件1994年经Topsφe公司改造成为两床层中间换热径向结构。
1 催化剂物化性质及装填方案
1.1 催化剂的物化性质
Amomax-10氧化型氨合成催化剂、Amomax-10H预还原型氨合成催化剂是浙江工业大学研发、盘锦南方化学辽河催化剂有限公司生产的新型亚铁基氨合成催化剂,2种氨合成催化剂均为国家专利产品[1-2]。
Amomax-10氧化型催化剂的主要成分为氧化亚铁(FeO),并含有适量的氧化铝(Al2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)等助剂及其他微量物质。Amomax-10氧化型催化剂外观为黑色、有光泽的不规则颗粒,无磁性,产品全部采用磨角工艺,有利于降低床层阻力,减小催化剂的破损率。Amomax-10H预还原型催化剂的主要成分是由氧化亚铁还原而得的活性α-Fe,含有的氧化铝、氧化钾、氧化钙等助剂与氧化态Amomax-10型催化剂相同,Amomax-10H预还原型催化剂在温度高于100 ℃时,在空气中将氧化而发热。
1.2 催化剂装填方案
合成塔采用氧化型与预还原型催化剂配套装填的方案,由上海阳申专业催化剂装填公司负责装填。上层装填Amomax10H预还原型催化剂45.9 t(19.1 m3),产品粒径1.5~3.0 cm,堆密度2 410 kg/m3,装填高度3.65 m;下层装填Amomax-10氧化型催化剂138.2 t(52.3 m3),产品粒径1.5~3.0 cm,堆密度2 640 kg/m3,装填高度7.92 m。整塔共装填催化剂184.1 t(71.4 m3,改造前可装填64 m3)。
2 催化剂升温还原
Amomax-10H型催化剂已经过还原,在升温前,合成回路必须置换干净,使常压下合成回路中的氧含量<1 000×10-6。Amomax-10型催化剂在未还原前活性组分为氧化态,使用前必须先进行还原[3]252。Amomax-10型催化剂的还原过程可分为几个阶段,各阶段的温度大致如下:升温期为常温~340 ℃,还原初期为340~ 400 ℃,还原主前期为400~430 ℃,主后期为430~460 ℃,还原末期为460~490 ℃,轻负荷生产期为450 ℃。还原结束的判断标准主要是温度和水汽浓度,也可参考出水总量(Amomax-10型催化剂还原的理论出水量约为250 kg/t)。
本炉催化剂还原自2009年6月29日1:38开工加热炉点燃第1个烧嘴,至7月1日11:38第二床层催化剂还原结束,累计耗时约57 h,其中氧化型催化剂还原用时约37 h,体现了预还原型和氧化型催化剂配套使用的优越性。此次还原过程中,水汽浓度短时间内超过了指标要求,最高时达到7 000×10-6。还原结束之后,