郭志强，张金辉
（贵州开阳化工有限公司，贵州 开阳550306）
［摘 要］ 贵州开阳化工有限公司500 kt/a合成氨装置采用液氮洗系统脱除来自低温甲醇洗系统净化气中的微量杂质，液氮洗系统最低操作温度达-192 ℃，如果CO2、H2O等介质进入，必将造成液氮洗系统的换热器及管道冻堵，导致系统阻力增大，严重时甚至损坏板翅式换热器。通过收集整理，列举出液氮洗系统实际生产中几种比较常见的冻堵事故，并进行原因分析，继而提出相应的预防措施，以供交流学习。
［关键词］ 液氮洗系统；冻堵；分子筛；冷箱；原因分析；预防措施
［中图分类号］ TQ113.26+4.3［文献标志码］ B［文章编号］ 1004-9932（2018）06-0038-02
0 引 言
贵州开阳化工有限公司（以下简称开阳化工）500 kt/a合成氨装置主生产系统包括气化、净化及氨合成工序，其中净化系统又包括变换、低温甲醇洗、液氮洗和硫回收工序，不仅工艺流程长，而且涉及的工艺介质较多，净化气不合格或稍有疏忽便会造成严重后果。液氮洗工艺是大中型合成氨装置原料气精制的典型工艺技术，其利用液氮在低温条件下脱除来自低温甲醇洗系统净化气中的微量杂质，由于操作温度较低，H2O、CO2、CH3OH、H2S、NH3等介质都会造成管道及设备冻堵，一旦发生冻堵，相应管道压差就会增大，即系统阻力增大，会导致系统冷量不足，严重时甚至损坏板翅式换热器。因此，预防液氮洗系统的冻堵显得尤为重要。以下笔者据多年的工作经验就液氮洗系统曾经发生和可能发生的常见冻堵事故作一整理汇总，与大家分享，以供交流学习。
1 液氮洗系统简介
液氮洗系统包括2台分子筛吸附器（A/B）及冷箱，吸附器内装有13X硅铝酸盐球型分子筛，通过分子筛的物理吸附将低温甲醇洗系统来的净化气中的微量CH3OH、CO2除去；为减少系统冷量损失，主要低温设备——3台板翅式换热器、氮洗塔、氢气分离器均装在冷箱内。经分子筛净化后的工艺气通过液氮洗涤除去少量的CH4、CO、Ar，配氮后为氨合成系统提供CO含量≤3×10-6、H2/N2=3∶1的合成气。
满负荷运行时，开阳化工液氮洗系统进入冷箱的气量为13×104 m3/h、温度为-55 ℃，冷箱入口与氮洗塔出口段工艺气压差≤40 kPa；分离出的低压燃料气量为1.1×104 m3/h，出冷箱压力0.17 MPa、温度20 ℃，氢气分离器底部低压燃料气管与冷箱出口低压燃料气管段压差≤100 kPa。判断管道冻堵的简单方法就是计算相应管段压差的变化，一旦相应管段压差超出正常值且呈逐渐增大的趋势，便应该考虑冻堵可能了。
2 液氮洗系统几种常见冻堵事故的分析与预防
2.1 加热器内漏造成分子筛再生用阀门冻堵
加热器是分子筛再生时的加热设备，管程走4.0 MPa饱和蒸汽，壳程走0.5 MPa再生氮气，如果加热器内漏，必将在分子筛加热过程中造成4.0 MPa饱和蒸汽窜入再生氮气中，进而直接进入分子筛，而当分子筛进入冷却和并行运行阶段时，饱和蒸汽中水的冷凝将造成再生用阀门冻堵，表现为下一环节再生过程中阀门卡涩无法开启，被迫停车处理；若在冻堵严重的情况下强制开启再生用阀门，还会造成阀门球面损伤，导致阀门内漏。
预防措施：① 定期排查冷却器出口低点导淋出口氮气是否干燥，若存在积水现象，需进一步判断是加热器内漏还是冷却器内漏；② 在分子筛预热阶段，观察加热器出口温度是否明显超过再生氮气温度和环境温度；③ 定期排放以检查加热器壳程导淋有无蒸汽冒出，或再生氮气是否干燥。若能及时发现加热器内漏，可及时将其切出进行检修，不会影响系统的正常运行。
2.2 闪蒸气窜入低压氮气管网造成冷箱内主工艺气管道冻堵
低温甲醇洗闪蒸罐分离出来的闪蒸气压力0.8 MPa、温度-33 ℃，主要成分（体积分数）H2 21.7%、CO2 72.1%、H2S 0.3%、CO 1.2%、N2 4.6%，该闪蒸气与液氮洗氢气分离器分离出的氢气（压力0.8 MPa、温度20 ℃）一并进入循环气压缩机，经两级压缩后重新并入低温甲醇洗系统入口（回收利用氢气）。循环气压缩机入口配有置换低压氮气管（0.5 MPa），存在闪蒸气倒窜入低压氮气管网（见图1）的隐患，如果发生窜气，意味着分子筛再生用氮气中会含有大量CO2，分子筛在再生过程中不断吸附其中的CO2直至饱和，并行运行后即表现为分子筛出口CO2在线分析指标超标，而含CO2的工艺气进入冷箱后，会造成管道及换热器逐渐冻堵，表现为主工艺气管道前后压差逐渐增大。
更多内容详见《中氮肥》2018年第6期