任多胜
（河南晋开化工投资控股集团有限责任公司，河南 开封475000）
［摘 要］ 河南晋开化工投资控股集团有限责任公司2套600 kt/a合成氨装置的工艺路线完全相同。2016年6月—2019年3月二期液氮洗系统原料气通道压差增大的异常工况反复出现，表现为原料气冷却器换热效果变差、进入氮洗塔的原料气温度升高，严重时液氮洗系统出口气中CO含量上涨，危及氨合成系统的安全运行，系统被迫减负荷，且即使对冷箱复热也不能解决此问题；而一期液氮洗系统原料气通道压差异常波动工况则主要集中在2016年3—9月，之后运行非常稳定。通过大量的数据收集和对比分析，排除了原料气中CH4含量高等原因，最终确定为原料气中CH4含量低所致。总结得出，当液氮洗原料气中CH4含量低于0.08%时，原料气通道压差就会出现异常上涨，适当提高变换炉炉温以提升变换气中的CH4含量，将分子筛出口气中的CH4含量提高至0.1%后，异常波动工况即可消失，系统恢复稳定运行。
［关键词］合成氨装置；液氮洗系统；原料气通道压差波动；原因分析；原料气CH4含量；冻堵；复热；调控措施
［中图分类号］TQ113.26+4.3 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2021）01-0027-04
1 液氮洗系统概述
河南晋开化工投资控股集团有限责任公司（简称晋开化工）2×600 kt/a合成氨装置的工艺路线（2套合成氨装置工艺路线完全相同，分别称为一期、二期）为：气化系统采用航天炉粉煤加压气化工艺（气化压力为4.0 MPa），粗煤气变换采用宽温耐硫变换工艺，脱硫脱碳采用低温甲醇洗工艺，氨合成气精制采用液氮洗工艺（2套液氮洗系统设计工艺参数相同），氨合成采用瑞士卡萨利工艺。一期合成氨装置2012年11月投运，二期合成氨装置2013年7月投运。
晋开化工液氮洗系统包括三部分：第一部分为前端净化单元，由2台分子筛吸附器及相关程控阀组成，用于脱除原料气中微量的CO2、CH3OH和含硫组分；第二部分为冷箱单元，由包裹于冷箱内部的氮洗塔、板翅式换热器、分离器及调节阀组成，用于脱除原料气中的CO和CH4；第三部分为低温排放单元，用于将系统需排放的低温液体和气体复热后排入火炬系统。
液氮洗系统（设计压力为3.80 MPa、操作压力为2.83 MPa）工艺流程：从低温甲醇洗系统来的-53 ℃原料气，首先经过分子筛吸附器将其中微量的CO2、CH3OH等组分脱除，之后经过2台并联的多股流板翅式换热器（原料气冷却器）降温至-189.5 ℃，再进入氮洗塔与自上而下的洗涤氮逆流接触将原料气中的CO和CH4脱除；出氮洗塔的净化气进入原料气冷却器中，经复热、粗配氮后部分进入氮气冷却器继续复热至常温，另一部分返回低温甲醇洗系统复热后再回到液氮洗系统，精配氮后送氨合成系统；氮洗塔底部富含CO、CH4和H2的液体经过两次减压分离后分别回收富氢气和燃料气，再经原料气冷却器和氮气冷却器复热后回收利用。
液氮洗系统的配氮和氮洗塔洗涤氮为空分装置来的3.5 MPa中压氮气，其经过原料气冷却器冷却至-140 ℃后，部分经过粗配氮阀控制后进行配氮，剩余部分继续冷却至-189.5 ℃后进入氮洗塔顶部作为洗涤氮。
2 液氮洗系统原料气通道压差异常增大问题
液氮洗系统自投运以来，出现过因低压氮气被含CO2的气体污染使分子筛不能完全再生，导致冷箱内原料气通道堵塞而压差增大的异常工况，此种问题通过冷箱复热即可解决。但2016年6月以后出现了特殊的异常工况，影响液氮洗系统的稳定运行，表现为原料气通道压差增大，原料气冷却器换热效果变差，进入氮洗塔的原料气温度升高，严重时液氮洗系统出口气中CO含量上涨，危及氨合成系统的安全运行，系统被迫减负荷；而且这种异常工况自2016年6月以来在二期液氮洗系统内反复出现，即使对冷箱复热也不能解决问题。以下对有关情况作一梳理。
2016年3月，一期液氮洗系统原料气通道压差出现异常上涨，当时系统负荷约85%，但不影响液氮洗系统温度的控制，系统可以稳定运行。2016年4月底，一期液氮洗系统原料气通道压差涨至134 kPa（正常运行时为20 kPa），系统温度出现上涨，系统减负荷至75%运行，因为当时原料气中没有检测到CO2等可能结冰（干冰等）物质含量超标，虽然原料气通道压差较正常值高出约6倍，但对系统换热效果影响不是太大，分析认为可能是固体杂质如铁锈或分子筛碎屑等进入了换热器的原料气通道，引起堵塞而致压差持续上涨。2016年4月底利用系统短停机会对原料气通道进行反吹，系统重启后原料气通道压差恢复正常。
2016年6—9月，一、二期液氮洗系统原料气通道压差不定期出现异常波动，压差最高时达55 kPa。因为之前一期液氮洗系统原料气通道压差上涨时通过反吹就使问题得到了解决，所以当时仍然怀疑是有固体杂质进入了换热器通道引起压差升高，压差降低则可能是杂质被吹出了通道。2016年10月以后，一期液氮洗系统原料气通道压差在很长时间内几乎不再波动，运行非常稳定；而二期液氮洗系统仍会不定期地出现波动，一直持续到2019年3月。
2016年1月—2019年9月一、二期液氮洗系统负荷及（原料气通道）压差波动月度统计见表1（当月无压差波动且生产负荷无代表性的数据未列出）。
由表1可以看出，总体而言原料气通道压差波动的表现不尽相同，没有规律可循：有时原料气通道压差慢慢上涨随即又会自动恢复正常，不用干预，对生产几乎没有任何影响；有时原料气通道压差上涨、系统温度也上涨，系统稍减负荷后原料气通道压差可以很快恢复正常；有时原料气通道压差上涨幅度很小（如2019年1月），但系统温度上涨非常快，上涨趋势控制不住，需大幅减负荷以防CO微量超标，在低负荷维持一段时间后原料气通道压差又能缓慢恢复正常；有时原料气通道压差会涨至正常压差的5倍以上（如2016年10月），但系统温度没有受到太大影响，系统仍然可以高负荷运行。
3 原因分析
随着越来越多异常现象和相关数据的积累，其实从2016年10月开始不再怀疑是因固体杂质进入换热器通道而导致了原料气通道压差的异常波动，开始从方方面面探究问题的原因。
3.1 工艺设计单位和其他厂家给出的原因
更多内容详见《中氮肥》2021年第1期