毛仲东，陈明珠，徐雷
（金昌金雅德化工有限责任公司，甘肃 永昌737200）
［摘 要］金昌金雅德化工有限责任公司150 kt/a双加压法稀硝酸装置、60 kt/a硝镁法浓硝酸装置（3套20 kt/a浓硝酸装置）于2014年5月投产，其镁尾水（硝酸含量约6.50%）主要采用片碱中和+末端污水处理系统的方式处理。为实现镁尾水的高效回收利用，金昌金雅德联合天津华景工程技术有限公司对镁尾水回收工艺实施了定制化升级——在3套浓硝酸装置硝酸镁蒸发器与间冷器之间各增设1台装填高硅陶瓷规整填料的高效分离器（稀酸分离器），分离器底部酸性水硝酸浓度可提升至20%，直接作为稀硝酸生产原料回用，分离器顶部气相进入间冷器后形成pH=5～7的镁尾水（硝酸含量约0.10%），镁尾水一部分用于稀酸分离器顶部循环喷淋，另一部分汇同1.5 t/h的塔尾水送至稀硝酸装置吸收塔塔顶作为吸收水或替代脱盐水补水，由此实现镁尾水（及塔尾水）的100%回收利用，达到了增产增效、节能减排等多重目标，经济效益与环境效益明显。
［关键词］硝镁法浓硝酸装置；镁尾水回收利用；优化改造；稀酸分离器；问题与对策；改造效果；废水零排放；效益分析
［中图分类号］TQ111.26+3 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2026）01-0031-03
0 引 言
金昌金雅德化工有限责任公司（简称金昌金雅德）150 kt/a双加压法稀硝酸装置（1套）、60 kt/a硝镁法浓硝酸装置（3套20 kt/a浓硝酸装置）于2014年5月投产，总体运行状况良好。浓硝酸装置设有硝酸镁加热器、硝酸镁蒸发器、硝酸浓缩塔、漂白塔以及塔尾水槽、镁尾水槽等辅助设备，浓硝酸镁溶液能够吸收稀硝酸中的水分，从而起到脱水作用，在此过程中会产生稀硝酸镁溶液，该溶液经加压后送入硝酸镁蒸发器，在蒸发器内部，稀硝酸镁溶液蒸发后产生二次蒸气，二次蒸气随后进入间冷器冷凝得到含少量硝酸的冷凝液，此冷凝液进入镁尾水（循环）槽后便形成了“镁尾水”。镁尾水主要来源于稀硝酸镁溶液在硝酸镁蒸发器内的真空蒸发环节，成分复杂且水质波动较大，对设备及管线等的防腐蚀性能、下游系统的原料纯度以及系统水平衡调控形成持续性影响，直接关乎系统运行的稳定性与经济性。由于稀硝酸产品对Mg2+含量有严格控制标准，导致镁尾水难以按原设计方案输送至稀硝酸装置予以回收利用，目前业内部分企业将镁尾水中和后再送至污水处理系统处理，造成资源浪费、生产成本增高。若镁尾水处置不当，所含的污染物可能对周边水体及土壤环境产生不利影响；另外，由于镁尾水硝酸含量较高、腐蚀性较强，致使设备等检修频次大幅增加，严重影响系统生产效率与设备使用寿命。对此，金昌金雅德通过优化工艺路线与技术升级，实现了浓硝酸装置镁尾水的回收利用，进一步降低了硝酸生产成本，减少了污水排放量，实现了经济效益与环境效益的双丰收。以下对有关情况作一介绍。
1 镁尾水系统原始设计工艺流程简介
稀硝酸镁溶液作为硝镁法浓硝酸生产工艺的核心介质，其物化性质与组分对系统全流程效率及能耗水平有重要影响。硝酸镁溶液是硝酸镁溶解于稀硝酸形成的混合物，因硝酸的低沸点特性，在稀硝酸镁溶液蒸发浓缩阶段难以实现完全分离，溶液中的水分以及部分硝酸受热汽化为气相，而硝酸镁因沸点较高大量留存于液相，经浓缩后的硝酸镁溶液返回浓硝酸精馏系统，持续充当脱水剂循环使用，实现对稀硝酸水分的高效吸收；硝酸镁蒸发器顶部产生的含2%硝酸（质量分数,下同）的蒸气，引入镁尾水槽后与槽内浓度为11%～16%的尾水充分接触，借助蒸气自身余热在设备内完成精馏过程，随后进入间冷器，在循环水冷却下含0.03%硝酸的水蒸气冷凝形成液相，汇入镁尾水循环槽；间冷器底部未完全冷却的气相组分则通过镁尾水喷射器（同步为硝酸镁蒸发器提供工艺所需的负压环境）由冷凝液喷射循环吸收，吸收后的液相同样进入镁尾水循环槽。
镁尾水系统原始设计工艺流程为蒸发器（含酸蒸气）→间冷器（液相）→镁尾水循环槽→镁尾水泵→镁尾水喷射器（抽吸间冷器气相，形成镁尾水）→镁尾水循环槽。实际生产流程中，稀硝酸镁泵将稀硝酸镁溶液输送至升膜式硝酸镁蒸发器中，在硝酸镁蒸发器内，受稀硝酸与稀硝酸镁混合溶液气液平衡的制约，硝酸无法完全从液相中分离出来，导致稀硝酸镁溶液中残留微量硝酸，这些未完全分离出来的硝酸在浓缩过程中进入蒸发器气相，经冷凝/吸收后在镁尾水循环槽中累积，形成硝酸浓度约650%的酸性溶液。
2 技改前镁尾水处理情况
镁尾水处理面临着硝酸含量较高（硝酸含量约6.50%）的问题，对于这部分镁尾水，主要采用添加片碱（氢氧化钠）进行中和的处理方式，经初步中和达到合格标准后再输送至末端污水处理系统进一步处理。据经验，生产1 t浓硝酸会产生镁尾水0.759 t，以年产60 kt浓硝酸计，年可产生镁尾水45.54 kt，处理1 t镁尾水需耗碱0.038 t，工业片碱价格以2 500元/t计，全年仅片碱消耗成本就达432.6万元左右。
3 优化改造内容与目标
3.1 优化改造内容
更多内容详见《中氮肥》2026年第1期