张振忠,肖 怡,郭 永
(济南盛源化肥有限责任公司,山东 济南250101)
[摘 要]对分光光度法和磷钼酸喹啉重量法测定阻垢剂中总磷含量进行了介绍。通过对2种方法测定结果进行比较,得出结论:在化肥生产企业,磷钼酸喹啉重量法比分光光度法更适合测定阻垢剂中的总磷含量。
[关键词]阻垢剂;总磷;测定;分光光度法;磷钼酸喹啉重量法
[中图分类号]TQ 085+.412[文献标识码]B[文章编号]1004-9932(2011)04-0061-03
阻垢剂的主要成分——有机膦酸盐(活性组分)的含量直接决定了该产品的价格。国内阻垢剂生产企业主要执行HG/T 2430—2009《水处理剂缓蚀阻垢剂Ⅱ》及HG/T 2431—2009《水处理剂缓蚀阻垢剂Ⅲ》标准,有的企业也制定了适合本企业情况的企业标准。在这些标准中,活性组分含量多通过总磷含量来体现,而总磷含量的测定规定采用分光光度法。用分光光度法测定阻垢剂总磷含量需2次稀释样品,且该法本身存在局限性:相对误差通常在2%左右,适用于微量组分的测定[1];而各类阻垢剂产品的总磷含量(PO3-4计,下同)多在5%以上,有的甚至达到了20%,已完全属于常量分析的范畴。所以笔者认为分光光度法不是很适合测定阻垢剂中的总磷含量。中高浓度复混肥料中总磷含量在13%~27%(以P2O5计在10%~20%),GB/T 8573—2010《复混肥料中有效磷含量的测定》中规定P2O5含量在5%以上时采用磷钼酸喹啉重量法。我公司过去曾生产复混肥料产品,具备磷钼酸喹啉重量法测定总磷的所有条件。因此,我们进行了磷钼酸喹啉重量法测定阻垢剂中总磷含量的试验。
1 分光光度法
1.1方法原理
在酸性条件下,阻垢剂中以各种形式存在的磷被过硫酸铵氧化为磷酸,利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成的锑磷钼酸配合物能被抗坏血酸还原成蓝色,以分光光度法测定吸光度,从而求得总磷含量。