（河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城476600）
［中图分类号］ X 781.4［文献标识码］ B［文章编号］ 1004-9932（2011）05-0058-02
我公司是采用壳牌粉煤气化技术制取甲醇的现代煤化工企业，年产500 kt甲醇、200 kt二甲醚，于2008年投产。煤气中的酸性气体（二氧化碳及硫化氢）采用低温甲醇洗技术脱除，脱除的硫化氢通过富集后送往克劳斯硫回收装置生产硫磺，年产硫磺3 000 t。为防止对环境造成污染，必须确保硫回收外排尾气中二氧化硫含量达标，因此硫回收外排尾气中二氧化硫含量的测定十分重要。化学吸收法（碘量法和甲醛吸收－副玫瑰苯胺比色法）测定硫回收尾气中的二氧化硫含量必须在现场操作，吸收时间长，且该法最大测量浓度低，无法满足测定要求；检测管法操作简单，但重复性和稳定性差，干扰因素多。我公司采用气相色谱仪配合热导检测器测定硫回收尾气中的二氧化硫含量，灵敏度高，重复性好，操作简单，且不受硫化氢的干扰，完全可以满足要求。
1 仪器与试剂
气相色谱仪气体管路硫钝化；
PoraPak-Q填充柱；
热导检测器；
六通气体进样阀；
0.25 mL或0.5 mL定量环；
不锈钢气体取样钢瓶（内部硫钝化处理）或2 L双头锡箔气体取样袋；
标准气5%和2%（摩尔分数，下同）的二氧化硫标准气，氮气为底气（钢瓶内部硫钝化处理）；
不锈钢气体减压阀（内部硫钝化处理）。
2 色谱条件