(云南解化清洁能源开发有限公司解化化工分公司,云南 开远661600)
[中图分类号] TQ 085[文献标识码]B[文章编号]1004-9932(2013)01-0063-02
我公司采用快速法测定废水中化学需氧量CODCr。其测定所用的专用氧化剂和催化剂过去一直是到专门的厂家购买,每瓶专用氧化剂需140元,每瓶专用催化剂需380元,全年CODCr测定的材料成本就多达12.21万元。为降低分析成本,笔者查阅资料,经过大量条件试验和对照试验,优化分析条件,成功编写出了氧化剂和催化剂的配制方法,依此进行配制,每瓶氧化剂仅需8.5元,每瓶催化剂41.2元。将其应用到废水的CODCr的测定,分析结果准确、可靠,全年氧化剂和催化剂费用仅1.077 万元,大大降低了CODCr测定的成本。
1 测定原理
在强酸性介质中,复合催化剂存在的条件下,水样于165 ℃恒温消解10 min。水样中还原性物质被重铬酸钾氧化,Cr6+被还原成Cr3+,于610 nm波长处测定Cr3+的吸光度并计算CODCr(水样的CODCr数据与还原生成的Cr3+浓度成正比)。
2 试剂和材料
浓硫酸ρ=1.84 g/mL;
自制氧化剂量取125 mL浓硫酸溶于600 mL水中,加入25 g硫酸汞,微热溶解后再加入25 g重铬酸钾,用水稀释至1.0 L;
自制催化剂称取12 g硫酸银溶于1.0 L浓硫酸中,摇匀后贮于玻璃瓶中;
邻苯二甲酸氢钾标准溶液称取0.425 1 g预先在105~110 ℃烘干(烘2 h)的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾溶于少量水中,移至500 mL容量瓶,用水定容(此溶液CODCr为1 000 mg/L,现用现配)。
3 仪器、设备
CODCr恒温消解器电源电压220 V,平均功率300 W,最大功率700 W,温控(165±0.5) ℃,加热反应孔20个;
专用反应管磨口具塞刻度试管,耐温200 ℃,容积15 mL,12 mL处有定量刻线,高度不低于16 cm。
4 分析步骤