（川化股份有限公司，四川 成都610301）
［中图分类号］ TQ 111.17［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2013）01-0060-03
工业硫酸的检验采用GB/T534—2002《工业硫酸》（以下简称国标）规定的方法，其中测定铁含量的2种方法分别是邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）和原子吸收分光光度法。在成品硫酸的实际检测工作中，我公司质检测中心（以下简称我中心）采用的是邻菲啰啉分光光度法。笔者通过试验和多年的分析经验以及数据积累，对国标规定的硫酸中铁含量的测定频率和测定步骤进行了探讨，提出几点意见，仅供参考。
1 测定方法
1.1 测定原理
用盐酸羟胺将溶液中的三价铁还原为二价铁，在pH 2～9条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，在510 nm波长处，用1 cm吸收池，以水为参比测定该络合物的吸光度。
1.2 测定步骤
（1）称量。称取10~20 g（我中心称取的是20 g）试样（精确至0.01 g）于100 mL烧杯中，放在沙浴上蒸发至干。
（2）溶解。蒸干后自然冷却，加入2 mL盐酸（1+10）和25 mL蒸馏水，煮沸3 min，自然冷却。
（3）稀释。将冷却后的溶液转移至100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混合均匀。
（4）显色及比色。移取一定量的试液（我中心移取20.0 mL）于50 mL容量瓶中，加水至约25 mL，按标准依次加入2.5 mL盐酸羟胺溶液（10 g/L）、5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.5），5 min后加入5 mL邻菲啰啉溶液（1 g/L），用水稀释至刻度，摇匀，静置15～20 min，比色。
2 关于测定频率的探讨
国标规定，硫酸中铁含量的测定频率与纯度、灰分、透明度、色度一样，为每批次（我公司以每罐为1批次，1 800～2 000 t）1次。但笔者通过多年的实践发现，在我公司生产实际中，不管是硫磺制酸装置还是硫铁矿制酸装置，其成品硫酸中铁含量都远远低于国标规定的优等品的最高铁含量(国标规定优等品铁含量≤0.005%，一等品铁含量≤0.010%)，即使在装置开停车及成品酸的色度和透明度都偏高的情况下，铁含量也未超标。2010年我公司硫磺制酸装置成品硫酸中铁含量部分数据摘录见表1，2007年我公司硫铁矿制酸装置成品硫酸中铁含量部分数据摘录见表2。
我公司硫磺制酸装置成品硫酸中铁含量数据主要集中在0.000 1%~0.000 4%，偶尔可达0.000 7%、0.000 8%，即使在系统长停后开车的初期（2012年3月29日装置短停数月后开车，成品硫酸中铁含量为0.000 2%）以及成品酸透明度为58、色度略带红色的情况下（2012年3月29日成品硫酸透明度为58，色度略显红，成品硫酸中铁含量为0.000 7%），铁含量都与国标中规定的指标值有数量级差别。再从我公司硫铁矿制酸装置（现已拆除）的历史数据来看，其成品酸中铁含量主要集中在0.000 7%~0.002%，虽略高于硫磺制酸装置，但仍远远低于国标中规定的最高含量指标。
笔者仅从我公司硫磺制酸装置的实际情况出发，试图找寻影响成品硫酸中铁含量的因素。首先，