（陕西兴化集团有限责任公司，陕西 兴平713100）
［中图分类号］TQ 113.26+4.1［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2013）02-0063-02
0 引 言
我公司大化工项目（300 kt/a合成氨、300 kt/a甲醇、300 kt/a纯碱、324 kt/a氯化铵）气化部分采用德士古煤气化技术，煤气中的酸性气体（CO2及H2S）采用低温甲醇洗及液氮洗工艺脱除，脱除的硫化氢通过富集后送往硫回收工序。硫回收工序采用的是荷兰JACOBS公司的超优组合克劳斯硫回收工艺，要求送往硫回收的工艺气中硫化氢含量在25%以上。对于硫回收工艺气中高含量硫化氢的测定，目前绝大多数厂家采用的是乙酸锌吸收—碘量滴定法（以下简称乙酸锌吸收法）。由于乙酸锌吸收法需要在现场操作，且吸收时间长，需要的分析仪器复杂，操作难度较大，要满足工业生产中较高分析频次的需求较为困难，因此我公司采用气相色谱仪配合热导检测器（TCD）分析硫回收工艺气中高含量的硫化氢。
1 仪器和试剂
Agilent 7890A气相色谱仪；
硫化氢分析柱φ3 mm×2 m，中科院兰州化学物理研究所色谱中心；
热导检测器（TCD）；
六通气体进样阀；
0.5 mL定量环；
锡箔气体取样袋；
标准气硫化氢的含量为19.79%，底气为氮气；
不锈钢气体减压阀。
2 色谱条件
载气 氢气，纯度99.999%，流量35.00 mL/min；
柱前压力 0.07 MPa，恒定；
柱箱温度 60 ℃，恒定；
热导检测器温度 200 ℃；
参比气 氢气，纯度99.999%，流量35.00 mL/min；
尾吹气 氢气，纯度99.999%以上，流量2.00 mL/min。
3 测定步骤
3.1 调试仪器
打开载气钢瓶总阀，调节减压阀，使气路压力为0.4 MPa。开启工作站电源及色谱仪电源，按色谱条件设置色谱仪运行参数。待仪器各项参数达到设定值，状态就绪后，稳定2 h。
3.2 校正表的建立
检查色谱条件是否稳定。在“就绪”状态下，将标准气与