张振坤，常丽，余成明
（兖矿鲁南化工有限公司，山东 滕州277527）
［摘 要］兖矿鲁南化工有限公司2018年7月新上了1套CO深冷分离装置，采用液化空气（杭州）有限公司的技术及其提供的工艺包。在CO深冷分离装置1 a多的试运行过程中，通过采取一些措施规避了分子筛再生过程中部分CO进入富H2管线可能致甲醇合成压缩机超电流跳车和甲醇合成塔超温的风险或隐患，同时针对CO深冷分离装置冷箱复温及系统开车积液过程中遇到的一些问题，摸索出一些调整方法和操作经验，可为业内提供一点参考与借鉴。
［关键词］CO深冷分离；分子筛再生；冷箱复温；开车积液；问题；应对措施；改进建议；经验总结
［中图分类号］TQ225.12+2 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2020）04-0042-03
兖矿鲁南化工有限公司（简称鲁南化工）于2018年7月新上了1套CO深冷分离装置，采用液化空气（杭州）有限公司的技术及其提供的工艺包；CO深冷分离装置包括原料气吸附、CO深冷分离（冷箱）、CO压缩3个操作单元。CO深冷分离装置设计100%负荷时原料气进气量91 300 m3/h，出口CO产品气流量≥44 000 m3/h、CO纯度≥98.5%；冷箱的操作负荷（以CO产品气流量计）为40%～110%，气体净化度高，CO回收率高（达86%以上）。
CO深冷分离装置经过1 a多的试运行，目前运行稳定，但运行及开停车过程中遇到一些问题，采取了相应的解决措施和调整方法，并摸索出一些操作经验，现将有关情况简介如下。
1 CO深冷分离装置工艺流程
低温甲醇洗装置甲醇洗涤塔（T3018）来净化气经原料气吸附器（R321/R322）吸附掉微量的甲醇、CO2后，进入CO深冷分离装置冷箱，在-186 ℃条件下实现CO与H2的分离，冷箱出口得到纯度≥98.5%的CO产品气，CO产品气经CO压缩机（采用阿特拉斯四段六级离心式压缩机，一、二、三、四级入口分别接收冷箱出口不同压力等级的CO气）加压至3.5 MPa后送往醋酸装置作为合成醋酸的原料。
为防止少量的甲醇、CO2进入冷箱冻堵管道，日常操作中，应严格控制分子筛出口气流量在最高设计值范围内，同时控制分子筛出口气甲醇含量≤0.5×10-6、CO2含量＜1×10-6。
分子筛的操作运行是通过1套程控阀门系统实现的，2台装填有足够吸附剂（主要为硅胶和分子筛）的吸附器并联运行——一台吸附器进行吸附时另一台吸附器进行再生。当吸附器内的吸附剂饱和时（即吸附阶段结束时），吸附剂需进行再生，再生的目的是恢复吸附剂的初始性能。吸附剂再生采用0.5 MPa低压蒸汽作为热源，其过程主要由隔离、降压、H2气提或吹扫、加热、冷却、隔离、加压CO气提、并行、投用等环节组成；吸附剂再生采用来自冷箱的富H2作为介质，富H2最终并入丁醇、甲醇合成气管线，调节合成气H/C后用于生产丁醇和甲醇。
2 系统运行过程中暴露出的问题及应对措施
2.1 问题描述
CO深冷分离装置运行中暴露出的问题主要是：分子筛再生过程中，CO气被H2洗脱出来，这部分CO进入富H2管线，造成进入甲醇合成系统的气体成分发生变化，甲醇合成气中CO含量增高，甲醇合成压缩机功耗增加，压缩机存在超电流跳车的风险；同时，甲醇合成气中CO含量增高，造成甲醇合成反应比较剧烈，甲醇合成塔存在超温的隐患。
2.2 应对措施
针对系统运行过程中暴露出的问题，鲁南化工积极同技术提供方进行多次沟通，想借助分子筛再生程序的修改来解决问题，但技术提供方一直未给出彻底的解决方案，目前运行过程中主要通过以下一些做法来规避上述风险。
（1）超前预防，提前降低甲醇合成气中的CO含量。DCS操作人员精心操作，当CO深冷分离装置分子筛再生逻辑控制程序进行到第3步、第24步时，电话通知调度室或甲醇合成工段操作人员，分子筛再过30 min左右将进行CO洗脱，提醒甲醇合成工段操作人员注意气体成分的变化，提前调节；净化车间变换工段操作人员则加强对变换炉的操作，并与甲醇合成工段、深冷分离工段操作人员做好沟通，在分子筛进行CO洗脱前30 min关小变换炉CO副线，提前适当降低变换系统出口气中的CO含量。
（2）放空调节，控制气量。当分子筛再生逻辑控制程序进行到第8步、第29步时，深冷分离工段操作人员将富H2外送和压力控制阀（PV497A/B）打手动，用富H2管线放空阀（PV497B）控制富H2管线压力，适当关小PV497A自调阀，即适当控制进甲醇合成系统的H2量，CO洗脱步骤完成后，PV497A/B调回自动。在用PV497B放空时，深冷分离工段保持与甲醇合成工段的沟通，据甲醇合成压缩机的电流情况控制放空量，确保压缩机电流在额定值之内。
3 系统开停车过程中遇到的问题
3.1 冷箱复温
3.1.1 问题描述
CO深冷分离装置停车后，为确保系统检修安全，冷箱需按照复温流程依次将冷箱内设备、管道由-186 ℃升至常温。由于冷箱内存在大量的低温CO液体，复温过程操作不当可能带来以下风险：① 升温速率过快，有可能造成冷箱内部板式换热器损坏；② 由于温度的升高，CO液体闪蒸，有可能造成设备、管道超压，继而安全阀启跳；③ 阀门操作不当，有可能造成高压（介质）窜低压（介质）；④ 流程操作不正确，有可能造成杂质带入冷箱内部，导致管道、设备、阀门堵塞；⑤ 复温开始前，需排净各设备、管道内的CO液体，大量的低温介质排入排放罐（V571），有可能造成冻伤；⑥ 加入氮气置换时，若阀门填料、管道法兰存在泄漏，有可能造成人员CO中毒。
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