甲醛法测定硝酸铵含量超百的原因分析及改进

任晓红

(太原化工股份有限公司，山西 太原 030021)

[中图分类号] TQ 441.12    [文献标识码] B    [文章编号] 1004-9932(2010)05-0062-02

       我公司是建于20世纪50年代末的中型氮肥企业，硝酸铵是企业的支柱产品。我公司在硝酸铵产品质量检验中，采用GB/T3600—2000《肥料中氨态氮含量的测定——甲醛法》测定硝酸铵含量。近一段时间频繁出现测出的硝酸铵产品中硝酸铵含量(质量分数，下同)超过100％的现象。通过反复试验，找到了产生该现象的原因，并对分析方法进行了改进。

1   测定原理

       甲醛与铵盐作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐量的酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积可计算出铵盐含量。甲醛与铵盐的反应方程式如下：

       6HCHO+4NH₄⁺   ＝ (CH₂)₆N₄+4H⁺+6H₂0

2   原因分析

       通过试验，先排除了是分析试剂、分析仪器引起的误差。进一步观察发现，当硝酸铵产品偏碱性时才出现测得的硝酸铵含量超过100％的现象。从理论上分析，当硝酸铵产品偏碱性时，硝酸铵中存在一定量的游离氨，甲醛法测出的NH₄⁺含量是硝酸铵中的NH₄⁺和游离氨产生的NH₄⁺含量之和，据此计算出的硝酸铵含量就偏高了，有可能超过100％。