（云南解化清洁能源开发有限公司解化化工分公司，云南 开远661600）
［摘 要］采用降温冷凝除杂和MDEA有机胺复配液脱硫等方法对加压脱酸脱氨汽提装置中产生的气氨进行净化，进一步除去气氨中夹带的硫化物、酚、油等少量杂质，其中降温冷凝除杂试验成果已成功在工业上实现应用，生产出的氨水无色透明，异味基本得到控制，有机物含量明显减低。同时提出从源头上对含酚废水进行预处理脱油，对汽提部分工艺参数进行调整，在后续的处理加上精脱硫吸附装置等措施。
［关键词］气氨；硫化物；净化；降温冷凝；吸附
［中图分类号］X 781.4［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2013）02-0055-04
我公司采用鲁奇炉加压气化劣质褐煤生产工艺，其产生的含酚废水成分较复杂，含有大量的酚、氨、硫化物、轻质油等组分，处理难度较大。为满足生产需要和环保要求，公司于2010年新上了1套加压脱酸脱氨汽提装置来回收酚水中的氨，生产出氨含量为99.5%以上的气氨，再用软水吸收气氨生产浓度为25%左右的氨水，氨水进一步精制为液氨产品。但生产出的液氨产品带色，异味重，无法销售产生经济效益。为此，采用降温冷凝除杂和MDEA有机胺复配液脱硫等方法来净化气氨中的硫化物、酚、油等杂质，其中降温冷凝除杂试验成果已成功地在工业上实现应用，取得了很好的效果，极大地减轻了后处理工序的负荷。同时针对试验结果，提出从源头上对含酚废水进行预处理脱油，对汽提部分工艺参数进行调整等措施，并提出在后续处理加上精脱硫吸附装置进一步精制气氨。
1 试验仪器及试剂
仪器：低温恒温槽（DC系列），小型蛇形冷凝收集管（50 mL），玻璃转子流量计（5 L/min）。
试剂：醋酸锌，氢氧化钠，碘化钾，硫代硫酸钠，MDEA吸收液，活化剂A，活化剂B等。
2 试验过程
2.1 降温冷凝试验
酚水经加压脱酸脱氨汽提后，从脱氨塔顶采出的粗氨气经过三级分离罐后进入氨净化塔洗涤，进一步除去气氨中夹带的杂质。但因净化塔操作温度为50～60 ℃，洗涤后的气氨中硫化物等杂质含量还很高，生产出的液氨产品带色，异味重，无法销售产生经济效益。
降低氨净化塔出口气氨的温度，不仅可促使气氨中的硫化氢与氨结合生成硫氢化铵结晶而分离出来，还可使低沸点类油分进一步冷凝下来［1-2］。试验中用低温恒温槽控制不同的冷凝温度，将净化塔出口气氨分别通入低温恒温槽中的小型蛇形冷凝收集管中进行冷凝，并对不同冷凝温度下收集的冷凝物进行分析，考察降温冷凝前后气氨中杂质含量的变化情况。
本试验中测定的硫化物均为无机硫化物，因检测手段有限，没有测定有机硫化物的含量，仅通过净化后气氨中异味的减轻来判断总硫的去除情况，气氨净化效果的整体判断是通过监测氨水中的COD指标来进行的。
为得到气氨中硫化物等杂质含量的真实情况，在净化塔出口操作温度为55～60 ℃时，连续进行了为期3个月（2010年9—12月）的气氨杂质含量监测。测定结果为：硫化物含量200～6 000 mg/m3（以S2-计，下同），油含量20～2 000 mg/m3，挥发酚0.1～1.88 mg/m3。
气氨中主要杂质含量呈波动态势，若遇酚水水质状况突变，整个系统运行不稳定，则气氨中杂质含量波动更频繁，氨水质量无法保证。