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［中图分类号］TQ 016［文献标识码］ B［文章编号］1004-9932（2013）04-0053-02
1 问题的提出
在GB/T9567—1997《工业三聚氰胺》（以下简称国标）中，测定三聚氰胺（以下简称三胺）浊度和色度的方法是将已中和的甲醛水溶液加入三胺试样中，加热溶解三胺试样后进行测定（甲溶实验）。但笔者认为国标测定方法中有2个问题没有明确：一是甲醛溶液的浓度；二是甲醛与三胺的比例。
从三胺的结构式知，三胺有6个活性氢原子，在酸或碱的催化下，1 mol三胺可以和1~6 mol的甲醛反应，生成相应的羟甲基三胺。1 mol三胺和3 mol甲醛反应，生成三羟甲基三胺，反应进行得迅速且容易，反应过程是放热且不可逆的；生成3个以上羟甲基的反应须在过量甲醛存在条件下，反应是吸热反应，且反应是可逆的。
目前我公司在进行三胺甲溶实验时使用的是分析纯甲醛溶液。根据GB685—93《化学试剂 甲醛溶液》，分析纯甲醛溶液中甲醛的含量为37.0%~40.0%，简单按国标法的规定进行甲溶实验，甲醛与三胺的物质的量之比大于3，在实验过程中，甲醛与三胺反应除生成稳定的三羟甲基三胺外，多余的甲醛会继续与三胺生成四羟甲基三胺，甚至五羟甲基三胺。由于生成3个以上羟甲基的反应是可逆的，因此，当实验终止后，随着溶液温度的下降及逆反应的进行又重新生成部分甲醛，游离在反应物（三胺甲醛树脂）中并挥发到空气中。
众所周知，甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。因此，笔者认为在甲溶实验时，应该把三胺与甲醛的物质的量之比(M/F)控制在1∶3，以减少甲溶实验产物中甲醛的残留及挥发。
2 试验部分
2.1 试剂与仪器