升华法和苦味酸法测定工业三聚氰胺纯度对比
汪 勇
（川化股份有限公司，四川 成都610301）
［摘 要］用尿素法生产三胺工艺中可能带入产品中的杂质作样品，对目前工业三聚氰胺国家标准中纯度测定的2种方法——升华法和苦味酸法进行了准确性验证对比试验，结果表明苦味酸法测定含尿素、三聚氰酸、缩二脲、OAT等杂质较多的三胺产品要准确些，建议将其作为仲裁法。
［关键词］ 工业三聚氰胺；纯度测定；苦味酸法；升华法
［中图分类号］ TQ 25 ［文献标志码］ B ［文章编号］1004-9932（2015）04-0073-03
0 引 言
尿素法生产三聚氰胺（简称三胺）的工艺按合成压力的不同，分为高压法、低压法和常压法。目前，国内三胺生产装置主要采用高压法（欧技工艺）和常压法（清大华业工艺）。高压法操作稳定，产品质量好、纯度高，但分离流程长、设备投资大、能耗高，已建成的高压法装置基本上处于停产状态；常压法流程短、设备投资少、能耗低，生产成本较高压法低很多，但操作和产品产量、质量均欠稳定，目前在建及在产的装置几乎都采用常压法。常压法采用低压气相淬冷结晶工艺，其生产的三胺产品中或多或少地带有尿素、三聚氰酸、缩二脲、OAT以及脱氨产物等杂质。这些杂质能否被准确地检测出来呢？
在GB/T 9567—1997《工业用三聚氰胺》中，三聚氰胺纯度的测定推荐了2种方法，即升华法和苦味酸法，但没有指定仲裁法。笔者在文献［1］中对升华法作了探讨，受条件所限，当时没有进行苦味酸法的试验。为了验证2种检测三聚氰胺纯度的方法哪一种更准确，笔者用尿素法生产三胺工艺中可能带入的杂质作样品，进行了2种检测方法的准确性验证对比试验。验证试验分为定性与定量两个部分，所有步骤均严格按照GB/T9567—1997中规定的方法进行。
1 仪器及药品
1.1 试验药品
三胺 分析纯(经苦味酸法测定，其纯度为99.95%)；
尿素 分析纯；
缩二脲 分析纯；
三聚氰酸 分析纯；
OAT 用川化股份有限公司欧技工艺生产过程中的过滤废渣（OAT含量约70%，其余为三胺）进行热过滤后烘干制得。
1.1 试验仪器
实验室常规仪器
管式电阻炉
2 试验及讨论
2.1 升华法试验及讨论
首先用尿素、缩二脲、三聚氰酸代替三胺，按照标准规定的步骤与方法进行升华试验，试验现象见表1。
更多内容请见《中氮肥》2015年第4期