火焰原子吸收光谱法测定工业浓硝酸中的镁
高永强
（陕西兴化集团有限责任公司，陕西 兴平713100）
［摘 要］采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定工业浓硝酸中微量的镁离子，介绍其测定原理和方法，以工业浓硝酸为样品，进行了精密度试验和加标回收试验。试验结果表明，该方法精密度高、重现性好、准确度高，操作过程相对简便，完全可以满足业内的要求。
［关键词］ 火焰原子吸收光谱法（FAAS）；工业浓硝酸；硝酸镁；镁离子含量
［中图分类号］ O 657.31 ［文献标志码］ B ［文章编号］ 1004-9932（2015）05-0079-02
浓硝酸是化工、医药、国防、染料和纺织工业的重要原料。工业生产浓硝酸有直接法、间接法和共沸酸蒸馏法3种。我公司目前的2套浓硝酸生产装置均采用的是间接法，即以硝酸镁为脱水剂，将浓硝酸镁溶液与稀硝酸混合［配料比(3.5～4.5)∶1］，脱除硝酸中的部分水分，硝酸汽化为浓度80%～85%的硝酸蒸气，经精馏，被浓缩为浓度98%以上的硝酸蒸气，再经漂白、冷凝为浓硝酸。这种生产工艺难免会给浓硝酸产品中带入或多或少的镁离子，镁离子含量本不是GB/T337.1—2014《工业浓硝酸》所要求的指标，但个别下游用户要求提供浓硝酸产品中的镁离子含量数据。通过查阅相关资料及多次试验，我公司采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）对工业浓硝酸中微量的镁离子进行测定。
1 测定原理
原子吸收光谱法是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收情况而进行元素定量的分析方法。
原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的外层电子由基态跃迁到较高能态（激发态）所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见光区。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与气相中该元素的原子浓度成正比。当实验条件一定时，气相中的原子浓度与试样中该元素的浓度成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的浓度成正比。其定量关系式为：
A=lgI0/I=KcL
式中 A——吸光度；
I0——入射辐射强度；
I——透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度；
K——吸收系数；
c——溶液中被测元素的浓度；
L——原子吸收层厚度。
由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量也就不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定镁离子（Mg2+）含量时，先将试样用适当方法（灰化、酸消解、微波消解、蒸发等）处理、定容，再将样液喷入火焰中，使镁原子化，形成基态原子，对特征谱线产生选择性吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液吸光度进行比较，从而确定样品中镁元素的浓度。
2 主要仪器和试剂
原子吸收光谱仪 novAA 400P，德国耶拿；
镁空心阴极灯 AS-1，北京有色金属研究总院；
超纯水机 Milli-Q Academic；
镁单元素标准溶液 1 000 μg/mL，中国计量科学研究院；
氯化钾 AR，天津市福晨化学试剂厂；
硝酸 GR，天津市福晨化学试剂厂；
助燃空气 由超静音无油空压机供给；
燃烧气乙炔 高纯度，由钢瓶供给。
3 测定条件
检测波长285.2 nm，灯电流1.5 mA，狭缝宽度1.2 nm，燃气流量70 L/h，助燃气流量470 L/h，燃烧头高度6 mm，燃烧头长度100 mm。
4 试验内容及结果
更多内容请见《中氮肥》2015年第5期