工业沉淀碳酸钙中碳酸钙含量测定方法的改进
彭 锦
（云南云维集团大为制氨公司，云南 曲靖655338）
［摘 要］工业沉淀碳酸钙按原HG/T2226—2000用EDTA法测定碳酸钙含量时，试液的pH控制是靠氢氧化钠溶液滴定试液至酒红色为判断依据，但该法测定结果准确度较低，标准偏差为1.75%～5.54%，相对误差为-59.40%～-58.07%。对测定方法进行改进，用氢氧化钠溶液调试液刚好出现酒红色时再过量0.1 mL，得到的测定结果标准偏差为0.03%～0.04%，相对误差为-0.21%～-0.15%，表明此改进方法能减小分析误差，提高分析结果的准确度。
［关键词］ 工业沉淀碳酸钙；碳酸钙含量测定；EDTA标准溶液；NaOH溶液用量
［中图分类号］ O 655.25 ［文献标志码］ B ［文章编号］ 1004-9932（2015）06-0076-02
0 引 言
轻钙（轻质碳酸钙）生产在执行HG/T2226—2000时，用原方法测定工业沉淀碳酸钙中碳酸钙含量时，经常出现分析结果误差大、测定结果准确度不高、返工率高等问题。经查找、分析原因，发现是溶液的pH控制不好。原方法用氢氧化钠溶液调试液颜色为酒红色为pH控制的判断依据，但由于人对颜色的辩别有差异，使得试液的pH得不到很好控制，造成分析结果误差大、分析结果准确度低、返工率高。为提高分析工作的准确度和效率，借助于酸度计，采用定量加入氢氧化钠溶液来保证试液的pH符合滴定要求，是行之有效的方法。
1 试验
1.1 测定方法原理
测定碳酸钙含量时，Al3+、Fe3+、Mn2+等少量离子对Ca2+测定有干扰，用三乙醇胺作掩蔽剂，在pH＞12的介质中，EDTA能与Ca2+形成稳定的络合物，用钙指示剂为滴定指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为蓝色为滴定终点。
1.2 试剂与仪器
盐酸溶液 1+1；
氢氧化钠溶液 100 g/L；
三乙醇胺溶液 1+3；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 c（EDTA）=0.02 012 mol/L；
钙指示剂 称取10 g于105～110 ℃烘干 2 h至恒重的氯化钠，置于研钵内研细，加入 0.1 g钙试剂羧酸钠盐，研细混匀，然后置于称量瓶中，于干燥器中保存；
PHS-3C精密酸度计。
1.3 试验方法
称取0.6 g预先在105～110 ℃温度下干燥至恒重的试样（精确至0.000 2 g），置于100 mL烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样全部溶解，全部移入250 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取25.00 mL试液，置于锥形瓶中，加5 mL三乙醇胺溶液、25 mL水和0.05 g钙指示剂，用氢氧化钠溶液调试液刚好至酒红色后再过量一定量的氢氧化钠，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为纯蓝色，为滴定终点，同时做空白试验。根据消耗的EDTA标准溶液的量计算碳酸钙的含量，计算公式如下：
ω（CaCO3)=c(V－V0)×0.1001×100/m样×25/250
更多内容请见《中氮肥》2015年第6期