氨氧化率测定异常的原因及解决措施
李常山
（云南解化清洁能源开发有限公司解化化工分公司， 云南 开远661600）
［摘 要］针对氨氧化率测定结果大于100%的异常现象，分析样气温度、取样管中催化活性成分、取样速度以及取样点等因素对测定的影响，通过试验，找到了症结所在，并确定降低混合气温度（改变取样点位置）可以完全消除氨氧化率测定值大于100%的异常现象。
［关键词］氨氧化率；测定结果；样气温度；取样速度；取样点；异常原因；解决措施
［中图分类号］TQ 111.2 ［文献标志码］ B ［文章编号］ 1004-9932（2016）01-0063-04
0 引 言
综合法硝酸生产过程中需要对氨氧化率进行测定。氨氧化反应后转化气中氧化氮含量与氧化反应前混合气中氨含量之比值，即为氨氧化率，氨氧化率是表征综合法硝酸生产装置氨氧化炉转化效率的重要参数，也是判断氧化炉铂网催化活性的主要参数。近年来，对公司综合法硝酸氧化炉氨氧化率的测定过程中，不时会有氨氧化率大于100%的异常现象出现，并伴有氨含量（氨含量测定值是表征氧化炉安全运行状况的重要指标）偏低的异常情况。为查明原因，在排除硫酸吸收法测定氨和双氧水吸收法测定氧化氮含量的方法存在误差的基础上，分析样气温度、取样管材质、取样速度以及取样点等因素对测定的影响，找到了氨氧化率大于100%的原因及解决措施。
1 试验部分
1.1 试剂与仪器
硫酸标准滴定溶液c（1/2 H2SO4）=0.100 0 mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.100 0 mol/L
甲基红指示剂1 g/L 乙醇溶液
中性过氧化氢溶液30 g/L
真空瓶500 mL
电子天平
K型热电偶
智能数显仪
1.2 分析步骤
在经过中性水置换过的500 mL真空瓶中加入40.00 mL硫酸标准滴定溶液，并加入2～3滴甲基红指示剂。将真空瓶抽负压至约80 kPa，检查其气密性合格后，擦干净后称重（精确至0.001 g）。置换取样管后，用真空瓶取试样再进行称重（精确至0.001 g）。充分振荡真空瓶使氨吸收完全后，转动其活塞，洗涤瓶塞，加入2～3滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈橙黄色。
在经过中性水置换过的500 mL真空瓶中加入15 mL、30 g/L的中性过氧化氢溶液和25 mL水。将真空瓶抽负压至约80 kPa，检查其气密性合格后，擦干净后称重（精确至0001 g）。置换取样管后，用真空瓶取试样再进行称重（精确至0.001 g）。充分振荡真空瓶使氧化氮完全氧化吸收，转动其活塞，洗涤瓶塞，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至近终点时，加入2～3滴甲基红指示剂，继续滴定至溶液呈橙黄色。
将K型热电偶探头插入取样孔，准确测量混合气取样点处的气体温度。
1.3 结果计算
更多内容详见《中氮肥》2016年第1期