锌腐酸尿素中缩二脲含量的测定

锌腐酸尿素中缩二脲含量的测定

李志宏，龙腾学

（四川泸天化股份有限公司，四川 泸州  646300）

    [摘  要] 锌腐酸尿素中含有腐植酸，它的存在严重干扰缩二脲的比色测定，因此国家标准尿素中缩二脲测定采用的铜复盐分光光度法不适用于锌腐酸尿素中缩二脲含量的测定。探讨利用盐酸沉淀分离法分离腐植酸，消除腐植酸颜色对缩二脲测定的干扰，建立快速、准确测定锌腐酸尿素中缩二脲含量的方法。结果表明，盐酸沉淀分离法的相对标准偏差为1.20%，加标回收率为98.8%～100.5%。

    [关键词] 锌腐酸尿素；缩二脲含量测定；铜复盐分光光度法；盐酸沉淀分离法

    [中图分类号] TQ 444.6  [文献标志码] B  [文章编号] 1004-9932（2017）04-0065-03

0  引  言

如今，传统尿素产品市场竞争异常激烈，企业都在谋求产品的升级换代。锌腐酸尿素［腐植酸尿素（HUA）］是四川泸天化股份有限公司为实现产品结构调整和肥料产品转型升级而自主研发的新型绿色环保肥料。锌腐酸尿素中含有腐植酸，腐植酸是构成土壤肥力的基础物质，其加入可以提高尿素的有效利用率。而目前HUA还未见有国家或行业标准， GB 2440—2001《尿素》中规定尿素中缩二脲含量测定采用铜复盐分光光度法，但由于锌腐酸尿素中含有腐植酸，腐植酸颜色为棕褐色，严重干扰比色测定，因此不能直接采用GB/T 2441.2—2010中的方法。查阅资料，GB/T 22924—2008《复混肥料中缩二脲测定 分光光度法》为了消除干扰，采用超声波乙醇提取法提取缩二脲，此法可有效消除腐植酸对缩二脲测定的干扰，但提取过程繁琐，需经过超声波提取、过滤、洗涤、蒸干等操作步骤，完成一次全分析需要3～4 h。本文通过试验，利用腐植酸在pH≤2时沉淀的性质，采用盐酸沉淀分离法沉淀分离腐植酸，以消除腐植酸对缩二脲测定的干扰，从而建立了快速、准确测定锌腐酸尿素中缩二脲含量的新方法。

1  试验部分

1.1  测定原理

缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在550 nm处可进行比色测定。由于锌腐酸尿素中含有腐植酸，它的存在严重干扰比色测定，加入过量盐酸溶液，使试样pH≤2，腐植酸得以沉淀，将沉淀过滤后则可消除干扰。

1.2  仪器与试剂

分光光度计   UV1700；

水浴锅  （30±5） ℃；

盐酸溶液  0.1 mol/L；

氢氧化钠溶液  100 g/L

硫酸铜溶液  15 g/L；

酒石酸钾钠碱性溶液  50 g/L；

缩二脲标准液  2.00 mg/mL

腐植酸溶液  1 000 mg/kg、1 500 mg/kg、2 000 mg/kg。

1.3  试样测定

1.3.1  标准曲线绘制

于一系列100 mL容量瓶（或比色管）中分别准确加入0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、30.00 mL缩二脲标准液，用蒸馏水稀释至约50 mL，加入20.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液、20 mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶放入（30±5）℃的水浴中约20 min并不时摇动，在波长550 nm处，以试剂空白为参比，用3 cm比色皿测定标准显色溶液的吸光度。以缩二脲含量为横坐标、对应吸光度为纵坐标绘制标准曲线，得到缩二脲含量与吸光度的线性回归方程c=kA+B。

更多内容详见《中氮肥》2017年第4期