李祥燕
（安阳化学工业集团有限责任公司，河南 安阳455000）
［摘 要］ 粘度是聚酯生产过程控制与产品质量判定的关键指标，而影响聚酯产品粘度测定准确度的因素较多，为了降低粘度分析误差，及时、准确地提供粘度分析数据，安阳化学工业集团有限责任公司针对不同的关键影响因素进行了大量的试验，不断摸索与总结，最终通过从样品处理、称样量、溶剂配制、溶样要求、测定仪控温要求、粘度管选用、环境温度、样品中水分等方面进行优化与把控，保证其300 kt/a瓶级聚酯切片装置聚酯切片产品粘度分析误差在0.006 dL/g以内。
［关键词］ 瓶级聚酯切片；粘度；测定；分析误差；来源；对策
［中图分类号］ TQ075+.1［文献标志码］ B［文章编号］ 1004-9932（2019）02-0068-05
安阳化学工业集团有限责任公司聚酯材料公司300 kt/a瓶级聚酯切片装置于2014年3月投产，采用中国纺织工业设计院的聚酯聚合工艺和美国UOP公司的固相缩聚工艺，经过4 a的生产运行，现已实现满负荷生产，瓶级聚酯产品主要有水瓶级、热灌级、油瓶级、碳酸级切片。
聚酯产品质量的关键指标之一为粘度，在《瓶用聚苯二甲酸乙二醇树酯》（GB/T 17931—1999）中粘度的测定采用苯酚/邻二氯苯法（质量比为1∶1）、苯酚/四氯乙烷法（质量比为3∶2）2种，其替代国标《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）树脂》（GB/T 17931—2003）取消了苯酚/邻二氯苯法，保留了苯酚/四氯乙烷法。实际工业生产中，不同厂家往往据聚酯产品形态等采用不同的测定方法和标准。我公司严格执行GB/T 17931—2003，粘度分析采用苯酚/四氯乙烷法（质量比3∶2），但几年的分析数据统计发现，粘度分析数据重现性差，有时偏差高达0.012 dL/g，且同一样品分析数据的离散性大、标准偏差高。经分析，发现影响聚酯产品粘度测定准确性的因素较多，为此，我们针对不同的关键因素进行了大量的试验，不断摸索与总结，现已能将粘度分析误差控制在0.006 dL/g以内。以下对聚酯产品粘度测定误差的来源进行分析，并对测定过程中的关键把控点进行总结。
1 测定条件及过程
1.1 分析原理
在（25±0.02） ℃条件下测定溶剂(由质量比为3∶2的苯酚和四氯乙烷配制)及浓度为0.005 g/mL的PET树酯溶液的流出时间，据流出时间和已知的溶液浓度计算试样的特性粘度。
1.2 仪器和试剂
苯酚 分析纯；
四氯乙烷 分析纯；
丙酮 分析纯；
三氯甲烷 分析纯；
乌氏粘度计φ0.88 mm的 1B型毛细粘度管（遵照GB/T 1632.5—2008有关要求）；
恒温水浴 （25±0.02） ℃和60 ℃；
温度计 20～25 ℃（分刻度 0.01 ℃）；
自动加液机；
具塞三角瓶 100 mL；
砂芯漏斗 G4；
分析天平 最小分度值0.1 mg；
金属浴磁驱加热搅拌器；
密度计 测量范围1.200～1.300 g/cm3；
试剂瓶 20 L；
其他仪器 搅拌子、磁力搅拌器。
1.3 分析步骤
1.3.1 溶剂的制备
（1）将装有苯酚的试剂瓶放在60 ℃的热水浴中，使苯酚融化。
（2）擦干苯酚试剂瓶外的水，将苯酚和四氯乙烷按照3∶2（质量比）的比例配好，振摇至充分混合。
（3）将配制好的溶剂通过 G4砂芯漏斗过滤到棕色玻璃瓶中，放置24 h备用。
（4） 将静置后的溶剂在（25±0.02） ℃的恒温水浴中恒温，用密度计测定溶剂的密度（在1.232～1.238 g/cm3之间）。
1.3.2 测定溶剂的流出时间
将约 17 mL的溶剂倒入粘度管中，置于（25±0.02） ℃恒温水浴中，保持15～20 min 后，测量溶剂的流出时间。
1.3.3 样品的准备
对于低粘度切片，如纤维级切片、瓶级基础切片，其粘度约0.600 dL/g，溶剂溶解样品时间短，样品无需粉碎，可直接溶解后进行测定。
更多内容详见《中氮肥》2019年第2期