王希闯,刘芳艳
(河南龙宇煤化工有限公司,河南 永城476600)
[摘 要] 河南龙宇煤化工有限公司醋酸合成系统所产醋酸(又称冰乙酸)中铁含量的测定方法为,试样经过蒸发后,在空气-乙炔火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源在248.3 nm波长下测定其吸光度,再通过校正曲线计算冰乙酸中的铁含量。采用此种方法,样品处理时间长,试样蒸发过程中异味大、腐蚀性强,且分析频率高,不能满足生产所需。通过反复试验发现,将铁标液用冰乙酸配制,样品不经过处理直接用原子吸收法进行测定,其结果准确度高,分析过程方便快速,完全可以满足醋酸合成系统过程控制分析所需。
[关键词] 冰乙酸;铁含量;测定方法;原子吸收法;改进;校正曲线;注意事项
[中图分类号] TQ075+.1[文献标志码] B[文章编号] 1004-9932(2019)02-0066-02
0 引 言
河南龙宇煤化工有限公司一期项目以煤为主要原料,采用壳牌粉煤加压气化工艺生产甲醇和二甲醚;二期400 kt/a醋酸项目采用五环炉生产合成气,主要工段包括煤气化、变换、低温甲醇洗、深冷分离、醋酸合成,装置于2015年正式投产。
400 kt/a醋酸项目醋酸合成系统工艺流程:来自深冷分离系统的CO和一期项目甲醇装置所产甲醇在催化剂作用下进行醋酸合成反应,之后通过洗涤塔、精馏塔、分离塔、精制塔,最终采出醋酸(又称冰乙酸)产品。生产过程中,通过控制冰乙酸产品的水分、高锰酸钾实验时间、乙酸含量、铁含量等,对其品质进行控制,质量分析遵照《工业用冰乙酸》(GB/T 1628—2008)进行。其中,乙酸中铁含量分析采用对样品蒸发处理后用原子吸收法进行测定,实际应用过程中存在以下问题:首先,乙酸蒸发需要3~4 h,整个分析过程耗时长,不能满足生产要求,不利于指导生产;其次,乙酸蒸气刺激性气味大,即使在通风厨中进行也会腐蚀通风设备。为此,我们通过反复试验发现,将铁标液用冰乙酸配制,样品不经过处理直接用原子吸收法进行测定,所得结果准确度高、方便快速,完全可以满足醋酸合成系统过程控制分析需要,而且也有利于保障分析人员的身体健康。但采用此法,易出现原子吸收分光光度计进样口、雾化器和燃烧头堵塞而需定期清理的问题,通过采取一系列切实可行的措施后,可保证仪器的正常使用与准确测定。
1 自创新方法测定原理及测定条件
1.1 测定原理
将试样配制成合适浓度的溶液,在乙炔-空气火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源,在248.3 nm波长下测定其吸光度,据在同等条件下测定的铁离子标准曲线,计算样品中铁离子的含量;最后通过与试样蒸发后的测定结果(即遵照GB/T 1628—2008分析所得结果)进行对比,确定其准确度。
1.2 试剂、材料和仪器
水 符合《分析实验室用水规格和试验方法 》(GB/T 6682—2008)规定的二级水;
冰乙酸 优级纯;
(1+1)盐酸 用优级纯盐酸配制;
铁离子标准溶液 1 mg/mL;
乙炔 纯度≥99.5%;
原子吸收分光光度计 TAS-900。
1.3 原子吸收操作条件
铁灯工作电流 8 mA;
燃气流量 2 300 mL/min;
空压机出口压力 0.20~0.25 MPa;
乙炔压力 0.05~0.08 MPa。
2 分析步骤
2.1 铁离子标准溶液的配制
吸取1 mg/mL的铁离子标准溶液,用水稀释10倍,得到铁离子含量为0.1 mg/mL的标准溶液,现配现用。
2.2 铁离子标准工作曲线的建立
更多内容详见《中氮肥》2019年第2期