薛春英
（安阳化学工业集团有限责任公司，河南 安阳455133）
［摘 要］ 由于原料、工艺路线不同，煤基乙二醇和石油基乙二醇产品在杂质构成上会存在一些差异，安阳化学工业集团有限责任公司近年来开展了煤基乙二醇合成聚酯的可行性研究，5 L聚合试验和50 L聚合试验结果表明，煤基乙二醇与石油基乙二醇所制得的聚酯切片产品质量没有明显差异，均达到国标要求，煤基乙二醇完全可替代石油基乙二醇合成纤维级聚酯切片和瓶级聚酯切片。安化公司于2014年建成投产了世界上首套全部以煤基乙二醇为原料的300 kt/a瓶级聚酯装置，按照聚合试验所提供的原辅料配比、反应温度、反应压力、反应时间、添加剂种类及数量等工艺参数，经反复调试，生产出合格的瓶级聚酯切片，瓶级聚酯切片制作的瓶胚、塑料瓶得到国内知名饮料企业的认可和使用，完全打通了煤制聚酯的产业链。
［关键词］ 煤基乙二醇；石油基乙二醇；5 L聚合试验；50 L聚合试验；瓶级聚酯切片；质量指标；工业化装置
［中图分类号］ TQ323.4+1［文献标志码］ A［文章编号］ 1004-9932（2019）05-0063-02
0 引 言
聚酯（PET），学名聚对苯二甲酸乙二醇酯，化学式为—［OCH2 CH2OCOC6H4CO］—，工业生产中由精对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）发生酯化、脱水缩合反应而得，广泛应用于纤维、薄膜、工程塑料、包装材料等行业，涉及服装、包装、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。长期以来，全球聚酯都是由石油基乙二醇和精对苯二甲酸合成的，但随着近年来人们日益认识到石油资源的局限性，各国纷纷开始开展了以煤为原料生产乙二醇的研究，我国属“富煤少气贫油”的国家，率先研究出并规模化生产煤基乙二醇。
河南能源化工集团有5套200 kt/a煤制乙二醇装置（新乡永金、安阳永金、濮阳永金、洛阳永金、永城永金）、1套300 kt/a煤制乙二醇装置（贵州黔希煤化）。全球乙二醇产量的80%以上应用于聚酯生产，如何将煤基乙二醇成功应用于聚酯生产是一个全球性课题。
安阳化学工业集团有限责任公司（简称安化公司）是河南能源化工集团的重要成员单位，近年来开展了煤基乙二醇合成聚酯的可行性研究工作。由于原料和工艺路线不同，煤基乙二醇与石油基乙二醇产品在杂质构成上会存在一些差异，因此，如何克服差异，将煤基乙二醇合成聚酯并实现工业化应用是我们开展研究工作的主要目的。
1 5 L聚合试验
1.1 试验原料与设备
试验原料：精对苯二甲酸（国内某石化公司生产）、石油基乙二醇（国内某石化公司生产）、煤基乙二醇（安阳永金化工有限公司生产）。
试验设备：5 L酯化—缩聚—固相增粘单釜流程间歇反应装置，配套真空抽排系统。
1.2 试验步骤
1.2.1 乙二醇产品质量对比分析
对石油基乙二醇和煤基乙二醇在同等条件下按照《工业用乙二醇》（GB/T 4649—2008）产品鉴定方法进行测试，结果见表1。可以看出，煤基乙二醇与石油基乙二醇各项分析检测结果均达到国标（GB/T 4649—2008）优等品要求。
1.2.2 聚合过程
酯化反应（加压直接酯化）：将精对苯二甲酸、乙二醇（醇酸摩尔比约为1.4∶1.0）、间苯二甲酸（IPA）和催化剂（醋酸锑）投入反应釜中，升温、充氮至釜内温度200 ℃以上、釜内压力160 kPa左右；加压酯化时间为140 min左右，釜内温度逐渐升至245 ℃左右；之后转入常压阶段，加入热稳定剂、抗氧剂等各种助剂，常压阶段停留50 min左右，酯化反应结束。
缩聚反应：在真空状态下（抽真空进入高真空状态），控制釜内温度在300 ℃以内，高真空缩聚反应时间为120～150 min，达到额定的搅拌功率即可停搅拌出料。
固相增粘：采用真空条件下的固相增粘工艺。
采用同一套设备进行多次试验，以研究煤基乙二醇（以及石油基乙二醇）与精对苯二甲酸的醇酸摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、添加剂种类和数量对聚酯产品质量和收率的影响。
1.3 聚酯切片产品质量对比分析
煤基乙二醇与石油基乙二醇5 L聚合试验所得基础切片和瓶级切片产品质量分析数据对比见表2。可以看出，在同样条件下5 L聚合试验中煤基乙二醇和石油基乙二醇生产的聚酯切片各项质量指标没有明显差异，基本一致，达到国标质量指标要求。
更多内容详见《中氮肥》2019年第5期