刘明军1，祁福平2
（1. 神华榆林能源化工有限公司，陕西 榆林719000；2. 陕西神木化学工业有限公司，陕西 神木719000）
［摘 要］ 锅炉给水中铁（离子）含量是锅炉运行中的主要监控指标之一，依据《工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法》（HG/T 3539—2012）测定锅炉给水中的铁含量，过程繁琐、耗时较长，化学试剂消耗过大，且测定结果易受到操作过程中人为因素的干扰。鉴于石墨炉原子吸收光谱仪测定痕量金属元素具有稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点，笔者通过查阅相关资料和进行试验，建立了一种石墨炉原子吸收光谱仪测定锅炉给水中低铁含量的方法，并通过大量试验对仪器的参数（灰化温度、原子化温度）设置进行优化，成功地解决了测定数据重现性差以及吸光度与仪器推荐值相差较大的问题，建立了一种有效、快捷、准确的锅炉给水中铁含量的测定方法，对于锅炉运行过程中炉水铁含量的监测具有重要的指导意义。
［关键词］ 锅炉给水；铁含量；邻菲啰啉分光光度法；石墨炉原子吸收光谱法；灰化温度；原子化温度；准确度和精密度
［中图分类号］ O661［文献标志码］ A［文章编号］ 1004-9932（2019）06-0068-03
0 引 言
锅炉给水中铁（离子）含量是锅炉运行中的主要监控指标之一。锅炉给水中铁含量高可能造成锅炉内壁结垢，久而久之导致锅炉运行效率下降、运行成本升高，更严重的后果是会造成炉壁鼓包乃至发生爆炸。目前，电力行业以及化工行业均采用大容量、高参数的机组锅炉，对其运行过程中铁离子的监测提出了更高的要求，即准确测定锅炉给水中的铁（离子）含量非常重要。依据《工业循环冷却水中铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法》（HG/T 3539—2012），采用邻菲啰啉分光光度法测定工业循环冷却水中的铁含量，是现阶段多数检测机构选用的测定锅炉给水中铁含量的主要方法，但采用此法用到的试剂多、操作繁琐、分析耗时长，且极易受到操作过程中人为因素的干扰。随着大容量、高参数机组锅炉的使用，对锅炉给水中铁含量检测效率的要求越来越高，邻菲啰啉分光光度法已不能满足需要，亟需寻找一种快速而准确的测定方法替代邻菲啰啉分光光度法。
在测定痕量金属元素时，石墨炉原子吸收光谱仪具有稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点［1］，笔者通过查阅相关资料，经大量的试验，建立了石墨炉原子吸收光谱仪测定锅炉给水中低铁含量的方法，并通过大量试验对仪器的参数设置进行优化，成功地解决了测定数据重现性差以及吸光度与仪器推荐值相差较大的问题，建立了一种有效的锅炉给水中铁含量的测定方法，具有方便快捷、结果准确等优点，对于锅炉运行过程中炉水铁含量的监测具有重要的指导意义。以下对所开展的试验研究作一介绍。
1 原子吸收光谱法测定原理
原子吸收光谱法基于从光源辐射出具有待测元素特征波长的光通过试样原子蒸气时，被蒸气中被测元素的基态原子所吸收,据朗伯-比耳定律，吸光度与原子化器中待测元素原子的浓度成正比，再用标准溶液求出吸收系数，就能计算出待测元素的含量。正常情况下，原子处于基态，当有辐射通过自由原子蒸气时，如果辐射频率等于原子中的电子从基态跃迁到激发态（一般为第一激发态）所需的能量频率时，原子将从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时使辐射减弱产生原子吸收光谱，原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
2 试验部分
2.1 仪器配置及所用试剂
原子吸收光谱仪型号AA900，PerkinElmer公司生产，光源为铁空心阴极灯，原子化器为石墨炉，检测器采用光电倍增管；
氩气纯度＞99.995%；
氩气压力0.4 MPa；
进样方式自动液体进样；
进样量20 μL；
铁标准液100 mL（浓度100 μg/mL）；
高纯水电阻率18.2 MΩ·cm；
其他用品容量瓶等玻璃容器若干。
2.2 参数优化
利用铁标准液配制10 μg/L铁标准溶液，参照石墨炉原子吸收光谱仪使用手册，按厂家推荐的参数设定灰化温度为1 400 ℃、原子化温度为2 400 ℃、原子化时间为4 s，待仪器准备就绪后，由自动进样器进样10 μg/L铁标准溶液数次；经多次试验，发现吸光度波动大、重现性差，且10 μg/L铁标准溶液吸光度与仪器的推荐值相差较大——仪器测得吸光度约0.05 Abs、仪器推荐值约0.14 Abs，这种偏差对于微克级的铁含量测定来说差异已经很大了。由于石墨炉原子吸收仪中灰化温度和原子化温度是关键设置参数［2］，笔者分析认为这种差异可能是温度参数设置不合理导致了样品损失或者是分析不完全，于是查阅有关资料并反复进行试验，以重新探究适宜于锅炉给水中铁含量检测的灰化温度和原子化温度设置。
2.2.1 灰化温度的确定
更多内容详见《中氮肥》2019年第6期