王刚刚，刘合军，高苗苗
（陕西榆能化学材料有限公司，陕西 榆林719302）
［摘 要］陕西榆能化学材料有限公司有3台高温高压循环流化床锅炉，采用SNCR+SCR脱硝工艺，以尿素作为还原剂，而尿素总氮含量关乎锅炉烟气脱硝效果与原料成本。对于尿素总氮含量的测定，《尿素的测定方法 第1部分：总氮含量》（GB/T 2441.1—2008）中规定采用蒸馏后滴定法和计算法，存在分析过程繁杂、分析耗时长、测定结果精密度不高等问题。为此，利用现有FlashSmart有机元素分析仪对尿素中总氮含量测定进行研究。对比试验结果表明，有机元素分析仪测定尿素总氮含量，分析数据可靠，分析结果的准确度与精密度均高于蒸馏后滴定法，且分析过程更安全、环保，可为尿素总氮含量测定提供一种快速有效的分析方法，已于2023年3月应用于榆能化学入厂原材料尿素总氮含量的测定。
［关键词］尿素总氮含量；蒸馏后滴定法；有机元素分析仪；检测原理；对比分析；准确度
［中图分类号］TQ075+.3 ［文献标志码］A ［文章编号］1004-9932（2024）01-0056-03
0 引 言
随着煤化工产业的快速发展以及国家层面对锅炉烟气中氮氧化物排放的要求日趋严格，近年来锅炉烟气脱硝日益得到重视，这对煤化工及热电厂等企业的安全环保生产至关重要。实际生产中，液氨、氨水与尿素均可用作烟气脱硝还原剂，但由于地方管理部门对液氨的使用与运输许可要求越来越严，安全防范成本越来越高，氨水与尿素越来越多地作为脱硝还原剂使用［1］。陕西榆能化学材料有限公司（简称榆能化学）动力中心有3台高温高压循环流化床锅炉，采用SNCR+SCR脱硝工艺，尿素通过脱盐水稀释分配后作为还原剂在烟道内完成脱硝反应，以使锅炉烟气排放满足环保要求。
尿素总氮含量，关乎锅炉烟气脱硝效果与原料成本。对于尿素总氮含量的测定，《尿素的测定方法 第1部分：总氮含量》（GB/T 2441.1—2008）中规定采用蒸馏后滴定法和计算法。
蒸馏后滴定法的分析原理为，尿素在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试样中的酰胺态氮转化为铵态氮，再通过加入过量的碱液蒸馏出氨，将氨吸收在过量的硫酸溶液中，使用甲基红-亚甲基蓝混合指示液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行返滴定。蒸馏后滴定法分析过程比较繁杂，蒸馏过程中需要分析人员严格按照要求定时观察蒸馏情况并按相关要求进行操作，分析耗时长——分析1次需要1 h左右，且测定结果精密度不高。
计算法的分析原理为，尿素含量=100%-水含量-（缩二脲含量+亚甲基二脲含量），其中，缩二脲含量、亚甲基二脲含量需使用分光光度计建立缩二脲和亚甲基二脲含量的分析曲线。计算法在物资/试剂的准备及分析项目方面均很繁杂，须做水含量、缩二脲含量、亚甲基二脲含量分析，总分析时长需50 min左右，且计算法分析过程中曲线线性、试剂以及人为操作等均会给分析结果的准确度带来影响。
侯敏娜等人研究发现，使用德国Elementar公司生产的Vario MACRO cube型元素分析仪测定化肥中总氮含量，具有操作简便、自动化程度高、准确度高等优点［2］。基于上述研究，利用化验室现有仪器资源，榆能化学选用煤中CHN元素分析所使用的赛默飞FlashSmart有机元素分析仪对尿素中总氮含量测定进行了研究。对比试验结果表明，使用有机元素分析仪测定尿素中总氮含量，分析结果可靠，其准确度与精密度均高于GB/T 2441.1—2008中规定的蒸馏后滴定法，可为榆能化学锅炉烟气脱硝原材料尿素总氮含量分析提供一种快速有效的方法。以下对有关情况作一简介。
1 仪器与试剂
仪器：FlashSmart有机元素分析仪，配有1个自动进样器、1个高温燃烧炉、1根反应管、1根色谱分析柱、1个TCD检测器，锡罐若干；梅特勒十万分之一电子天平1台；梅特勒V20S卡尔费休水分仪1台；样品称量勺1个。
试剂：无水甲醇1瓶；分析纯尿素试剂1瓶。
更多内容详见《中氮肥》2024年第1期