陈义全
（安阳九天精细化工有限责任公司，河南 安阳455133）
［摘 要］安阳九龙化工有限公司20 kt/a二甲基乙酰胺(DMAC)装置采用无催化剂一步法生产工艺，2012年12月投产后，DMAC产品水含量、酸度仅能达到合格品要求。2013—2015年，为提升DMAC产品质量，九龙化工从原料、工艺和设备等方面进行全面排查，采取适度提高精馏Ⅰ塔塔釜温度、严格控制原料乙酸中的丙酸含量、利用停车机会消除系统管线泄漏或设备缺陷等一系列优化改进措施后，DMAC产品各项质量指标达到优等品要求，避免了产品二次精馏，吨DMAC产品蒸汽消耗由4.5 t降至2.5 t左右。
［关键词］二甲基乙酰胺装置；产品质量；水含量偏高；酸度偏高；原因排查；风险评估；应对措施；优化调整效果
［中图分类号］TQ225.26+1 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2024）03-0070-03
0 引 言
二甲基乙酰胺（DMAC）是一种无色透明的液体，能很好地与水及醇、醚等有机溶剂混合，是一种很强的极性溶剂，且在水溶液中比较稳定，但有酸、碱存在时会促使其水解；热稳定性好，达沸点时也比较稳定，不易分解，可以通过精馏工艺获得高纯度的产品。DMAC的沸点（164.5～166.0 ℃）比二甲基甲酰胺（DMF）的沸点（153 ℃）高10 ℃以上，DMAC具有更好的化学稳定性和热稳定性。在有机合成反应中，DMAC作为极好的催化剂，可以加速卤化、氰化、环化、脱氢和烷基化等反应，使其主要产物的收率提高。由于DMAC比DMF更环保、相对毒性较小，工业上不少场合DMAC可以作为DMF的替代品，广泛应用于石油加工和有机合成领域中。
安阳九龙化工有限公司（简称九龙化工）有1套20 kt/a DMAC装置，于2012年12月投产，采用无催化剂一步法生产工艺（高压缩合法之一种），与传统DMAC合成工艺相比，无催化剂一步法具有工艺流程简单、操作调控容易、设备投资少等优点。DMAC装置投产后，DMAC产品水含量平均在（150～200）×10-6、酸度约50×10-6，据DMAC产品质量标准，属于合格品范畴，为提高DMAC产品的竞争力、扩大产品市场占有率，DMAC产品质量需进一步提升，为此，2013—2015年九龙化工采取了一系列提升产品质量的优化改进措施，收到了较好的效果。以下对有关情况作一小结。
1 DMAC装置工艺流程简述
九龙化工DMAC装置以无水二甲胺［(CH3)2NH］和乙酸（CH3COOH）为原料，在一定温度、压力下反应生成二甲基乙酰胺［CH3CON(CH3)2］：主反应为(CH3)2NH+CH3COOH→CH3CON(CH3)2+H2O，主反应分两步完成——第一步反应(CH3)2NH+CH3COOH→CH3COONH2(CH3)2、第二步反应CH3COONH2(CH3)2→CH3CON(CH3)2+H2O；副反应主要有CH3COOH+CH3NH2→CH3CONHCH3+H2O、HCOOH+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+H2O、CH3COOH+CH3NHCH2CH3→CH3CON(CH2CH3)CH3+H2O。DMAC反应器中随时保持过量的二甲胺（DMA），以防第一步反应逆向进行，并有利于精馏塔中DMAC-乙酸共沸物的分离。
工业生产中，原料二甲胺（DMA）和乙酸在混合器内混合均匀后一起进入反应预热器，预热后的物料进入反应器进行热缩合反应生成二甲基乙酸胺，二甲基乙酸胺脱水获得DMAC产品。从反应器中部出来的产物直接送至DMAC精馏系统精馏Ⅰ塔，塔顶蒸出的气相直接进入精馏Ⅰ塔冷凝器冷凝，冷凝液流入精馏Ⅰ塔回流槽中，经精馏Ⅰ塔回流泵加压后，一股送回精馏Ⅰ塔塔顶作为回流液，另一股直接送入DMAC精馏Ⅲ塔作为进料；精馏Ⅰ塔釜液则直接进入精馏Ⅱ塔中部作为精馏Ⅱ塔的进料，精馏Ⅱ塔塔顶气相直接进入精馏Ⅱ塔冷凝器冷凝，冷凝液流入精馏Ⅱ塔回流槽，经精馏Ⅱ塔回流泵加压后，一股送回精馏Ⅱ塔塔顶作为回流液，另一股直接送入DMAC成品槽（或送入DMAC不合格品槽，再经DMAC不合格品泵送回精馏Ⅰ塔进行二次精馏），经分析检验合格后，开启DMAC产品泵送至罐区（外售）；精馏Ⅱ塔釜液一部分送至合成系统重新参与合成反应，另一部分作为重组分进行销售。精馏Ⅰ塔回流泵送来的物料直接进入精馏Ⅲ塔，精馏Ⅲ塔塔顶气相直接进入精馏Ⅲ塔冷凝器冷凝，冷凝液流入精馏Ⅲ塔回流槽，经精馏Ⅲ塔回流泵加压后，一股送回精馏Ⅲ塔塔顶作为回流液，另一股送至DMA贮罐，作为原料重新参与合成反应；精馏Ⅲ塔釜液则送至污水处理装置处理。
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