李俊杰
（安阳永金化工有限公司，河南 安阳455133）
［摘 要］安阳永金化工有限公司200 kt/a煤制乙二醇装置于2012年投产，采用两步法合成工艺，生产中会副产碳酸二甲酯（DMC）等，煤制乙二醇产业发展初期，副产残液均当作廉价的DMC或杂醇进行销售，且生产过程中会损失大量的甲醇及其副产物。针对DMC残液不能合理回收及处理的问题，经调研与考察，安阳永金决定新上DMC精馏系统（含酯化甲醇脱轻塔、DMC粗馏塔、DMC产品精制塔），2014年6月DMC精馏系统开车调试，后期不断对DMC精馏系统及DMO精馏系统进行优化调整，积累DMC提纯的经验，确保了DMC产品质量满足客户需求，有效提升了煤基乙二醇装置的运行效率与经济效益。
［关键词］煤制乙二醇装置；副产碳酸二甲酯；DMC加压精馏；运行问题；DMC/DMO精馏系统优化调整；DMC产品质量
［中图分类号］TQ225.24+1 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2024）05-0078-03
0 引 言
碳酸二甲酯（DMC），是一种重要的有机化工中间体及化工原料，其用途非常广泛，被誉为有机化工合成的“新基石”。
安阳永金化工有限公司（简称安阳永金）200 kt/a煤制乙二醇装置（合成气制乙二醇）采用两步法合成工艺（第一步合成气制草酸二甲酯，第二步草酸二甲酯加氢制乙二醇），于2012年投产，生产中会副产DMC、甲酸甲酯、甲缩醛等，影响系统的优质运行。在煤制乙二醇产业发展初期，副产残液均当作廉价的DMC或杂醇进行销售，且生产过程中会损失大量的甲醇及其副产物。因此，合理回收副产DMC残液对于开发清洁环保的绿色工艺具有重要的意义，且分离出的甲醇、DMC混合物返回系统可创造可观的经济效益，提高残液的附加值。煤制乙二醇装置副产DMC精制过程中，某种微量杂质会随DMC浓度的升高而累积，进而影响DMC产品质量。安阳永金通过工艺优化与调整，提升了DMC产品质量。以下对有关情况作一介绍。
1 煤制乙二醇装置副产DMC与甲醇的共沸组成
DMC与甲醇的分离，有加压精馏、萃取精馏、共沸精馏、蒸发结晶、膜分离等工艺，可用于生产高纯度DMC。安阳永金DMC提浓采用加压精馏法，与其他几种分离工艺相比，加压精馏具有能耗低、工艺简单、轻组分可回收利用等优点，利于节能降耗。甲醇与DMC共沸组成及共沸温度如表1，《工业用碳酸二甲酯》（GB/T 33107—2016）产品主要技术指标如表2。
2 DMC加压精馏过程
针对煤制乙二醇装置DMC残液不能合理回收及处理的问题，安阳永金经调研与考察，了解到有一种高效分离DMC残液的工艺系统，该工艺系统包括酯化甲醇脱轻塔、DMC粗馏塔及DMC产品精制塔，通过DMC精制过程对DMC中的微量杂质进行脱除，最终可得到优级品DMC。本项技改于2014年实施，通辽金煤化工有限公司为技术提供方，安阳永金煤制乙二醇装置新上DMC精馏系统利用乙二醇装置预留地（占地面积约500 m2）进行项目建设，项目投资约900万元；项目于2014年3月开始建设，2014年6月煤制乙二醇装置检修后，DMC精馏系统开车调试，后期不断对DMC精馏系统进行优化，确保了DMC产品质量满足客户需求。
2.1 酯化甲醇脱轻塔
酯化甲醇精馏塔A/B塔顶或双酯分离塔顶物料作为酯化甲醇脱轻塔进料（主要组分设计值为甲醇56%、DMC 38%），脱轻塔塔顶轻组分（甲酸甲酯、甲缩醛）经塔顶水冷器冷凝后送至回流槽，回流槽不凝气经尾冷器冷凝后进入轻组分罐，轻组分罐不凝气去酯化塔闪蒸槽，闪蒸出的闪蒸气经不凝气压缩机压缩后回收利用；回流槽冷凝液一部分作为脱轻塔回流液，一部分作为轻组分采出至副产品储罐外销；脱轻塔侧线采出物料（主要组分设计值为甲醇65%、DMC 33%）进入侧线采出罐，作为DMC粗馏塔进料，脱轻塔釜液（主要组分设计值为甲醇54%、DMC 45%）送至废甲醇储槽或中间罐区甲醇储槽。
2.2 DMC粗馏塔
酯化甲醇脱轻塔侧线采出物料作为DMC粗馏塔进料，粗馏塔塔顶气相（主要组分设计值为甲醇＞ 80%、DMC＜ 15%）经脱轻塔再沸器换热后送粗馏塔回流槽，回流槽冷凝液一部分作为回流液，一部分经换热器冷却后去酯化甲醇储槽作为酯化甲醇循环利用，粗馏塔釜液（DMC含量＞ 96%）靠DMC加压塔（DMC粗馏塔）静压进入DMC产品精制塔。
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