刘明军
（国能榆林化工有限公司，陕西 榆林719300）
［摘 要］紫外透光率（UV）是乙二醇产品质量判定的重要指标，是确定乙二醇纯度的关键参数。实际分析工作中，遵照《工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定 紫外分光光度法》（GB/T 14571.4—2022）进行测定，经常出现测定结果重现性不好、操作过程误差较大、测定结果精密度偏低的问题，而业内针对乙二醇样品保存、采样器具选择、仪器性能、采样方法、氮气保护、样品杂质等方面影响因素的研究较多且结论符合实际工作所需，但尚未有针对样品温度对乙二醇紫外透光率影响的全面分析与研究。为此，开展煤基乙二醇样品直接测定与先恒温预处理后再测定的对比试验。试验研究及国能榆林化工有限公司日常分析工作表明，对于接近常温即40 ℃以下的样品，可以直接测定，不需要进行恒温预处理，对产品UV值（220 nm）几乎没有影响；对于温度高于50 ℃的样品，因其状态不稳定，样品温度对其UV值（220 nm）测定存在影响，样品测定前需进行恒温预处理——温度控制在25～40 ℃、恒温5 min，有助于提高其UV值（220 nm）的准确性与真实性，利于煤基乙二醇装置工艺优化调整与产品质量提升。
［关键词］煤基乙二醇；紫外透光率；影响因素；样品恒温预处理；样品非恒温预处理；对比试验；分析与讨论
［中图分类号］TQ075+.1 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2026）03-0066-02
0 引 言
煤基乙二醇（EG）产品是一种重要的化工原料，在多个领域中均有广泛应用。紫外透光率（UV）是乙二醇产品质量判定的重要指标，是确定乙二醇纯度的关键参数，其准确测定对于生产工艺过程的控制与产品质量的保证至关重要。目前，乙二醇紫外透光率测定遵照《工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定紫外分光光度法》（GB/T 14571.4—2022）[1]，要求取回乙二醇样品后立即分析，但实际分析工作中经常出现分析数据不稳定（测定结果重现性不好）、操作过程误差较大（其影响因素较多，如取样过程、样品测定、分光光度计性能、样品温度、样品保存等环节都会影响紫外透光率的准确测定）、测定结果精密度偏低的问题。业内针对乙二醇样品保存、采样器具选择、仪器性能、采样方法、氮气保护、样品杂质等方面的影响因素进行了研究[2-5]，研究结论符合实际分析工作所需，但尚未有针对样品温度对乙二醇紫外透光率影响的全面分析与研究。文献[6]明确指出，样品温度对乙二醇紫外透光率测定几乎没有影响，但据国能榆林化工有限公司（简称榆林化工）400 kt/a煤基乙二醇装置（于2021年11月投产）的日常分析及试验研究发现，样品温度对乙二醇紫外透光率测定存在影响。为此，通过对煤基乙二醇样品直接测定与先恒温预处理后再测定进行对比分析，观察不同测定方式对紫外透光率测定数据准确性的影响，以便消除样品温度对乙二醇紫外透光率测定的影响，保证分析数据的准确性，满足工艺调整需求及确保产品质量，为煤基乙二醇装置的稳定运行提供技术支持。
1 仪器与试样
1）仪器与试剂：紫外分光光度计（美国铂金埃尔默公司Lambda 365），带宽2 nm；数显恒温水浴锅，型号HH-6；水银温度计，0～100 ℃，分度值为0.1 ℃；其他玻璃器皿；试剂水（高纯水）。
2）试样：榆林化工乙二醇装置SC-5013采样点样品（脱醛塔前乙二醇产品，温度约65 ℃）和SC-5102采样点样品（脱醛塔后乙二醇产品，温度约38 ℃）。
2 紫外分光光度法分析原理与分析方法
2.1 分析原理
将试样置于10 mm石英吸收池中，以水为参比，直接测定其在220 nm、250 nm、275 nm、350 nm处紫外透光率，也可测定其在上述波长处的吸光度继而计算得到紫外透光率。必要时，可通入氮气脱除试样中的溶解氧后再测定。
2.2 分析方法
分光光度计标定及纯水校准严格遵照GB/T 14571.4—2022执行，不再赘述。样品恒温预处理与否情形下的具体分析过程如下。
2.2.1 样品不进行恒温预处理的分析过程
首先，在2个配对的10 mm石英吸收池中装入参比水，将吸收池放入光度计的池架中，校正220 nm、250 nm、275 nm、350 nm波长处的透光率为100%；然后，将样品池中的水倒出，用氮气干燥；接着，在样品池中装入从现场取回的乙二醇待测试样，以参比水为参比，测定并记录各波长处试样的紫外透光率即为乙二醇产品紫外透光率数值（转移试样时应十分小心，以免产生气泡致样品中溶解氧气而影响测定结果）。
2.2.2 样品先进行恒温预处理的分析过程
取样前，先将数显恒温水浴锅通电加热恒温，恒温温度分别设置为25 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃；然后，将现场采回的乙二醇待测试样放置在上述不同温度点的水浴锅中进行恒温——总结乙二醇产品紫外透光率测定试验，冬季、夏季最大温差范围内样品都能在5 min内达到恒温状态，且待测样品在恒温5 min之内不会因其放置而导致紫外透光率测定数据波动，故设置恒温时间为5 min；将达到恒温状态的待测样品按2.2.1所述方法进行测定，并记录各波长处试样的紫外透光率即为乙二醇产品紫外透光率数值，测定完成后将样品池洗干净后浸泡于水中。
3 对比试验结果与分析
3.1 对比试验结果
更多内容详见《中氮肥》2026年第3期