马骏骏，丁旭
（宁夏和宁化学有限公司，宁夏 灵武750411）
［摘 要］氮肥企业因生产工艺特殊、废水水质成分复杂，实际分析检测中，废水氨氮分析数据常出现波动过大、测定结果偏离实际情况等，不仅易误导工艺调控，还可能引发环境监管误判。基于宁夏和宁化学有限公司煤基醇氨联产装置的实际生产情况及业内的有关实践，从样品采集与保存、分析方法选择与操作、仪器设备状态、试剂质量以及生产工艺、废水水质特性等方面进行剖析，重点分析“合成氨装置负荷调整”、“尿素装置水解-解吸系统运行故障”等特有工艺波动情形，以及“尿素、氰化物”等特有杂质对废水氨氮检测的影响，认为废水氨氮分析数据异常通常是多重因素叠加的结果，通过采取优化样品采集与保存流程、规范分析方法与操作管理、加强仪器设备维保与试剂质量控制、建立工艺信息与分析数据联动机制等应对措施，可有效提升氮肥企业废水氨氮分析数据的准确性。
［关键词］氮肥企业废水；氨氮检测影响因素；样品采集与保存；分析方法；仪器状态；试剂质量；生产工艺与废水水质；应对措施
［中图分类号］TQ014；X781.4 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2026）04-0055-05
0 引 言
氮肥企业（或化工企业）如合成氨、尿素等生产过程中会产生大量含氨氮废水，若未经有效处理直接排放，将引发水体富营养化、水生生物死亡等严重环境问题，因此，准确测定废水氨氮含量是氮肥企业制定废水处理方案、确保废水达标排放的关键，这对于废水处理系统的稳定运行与环境保护至关重要。氮肥企业因生产工艺特殊、废水水质成分复杂，实际分析检测中，废水氨氮分析数据常出现波动过大、测定结果偏离实际情况等，不仅易误导工艺调控，还可能引发环境监管误判，探究其废水氨氮分析数据异常的原因，具有重要的意义。
针对生产废水氨氮分析数据异常的问题，需从样品采集与保存、分析方法选择与操作、仪器设备状态、试剂质量以及生产工艺、废水水质特性等方面进行剖析，重点分析“合成氨装置负荷调整”、“尿素装置水解-解吸系统运行故障”等特有工艺波动情形，以及“尿素、氰化物”等特有杂质对废水氨氮检测的影响，旨在找到症结所在，制定应对措施，为废水处理提供科学依据。以下基于宁夏和宁化学有限公司（简称宁夏和宁）煤基醇氨联产装置（主产品产能为440 kt/a合成氨、700 kt/a尿素、300 kt/a甲醇）的实际情况及业内的有关实践，对废水氨氮分析数据异常原因及其应对措施作一分析与探讨。
1 样品采集与保存对氨氮分析数据的影响
1.1 采样点的选择
氮肥企业废水排放源具有“多节点、高波动”的特点，如合成氨装置循环水系统排水、尿素装置解吸废水等，各排放口废水氨氮浓度差异可达数十倍。如某氮肥企业仅在废水总排放口采样，未考虑尿素装置解吸废水间歇性排放的特点，当解吸废水切入废水总排管时，其实际氨氮浓度可达80 mg/L，但解吸废水非排放时段废水总排管废水氨氮浓度仅为15 mg/L，即单一采样点数据无法反映真实排放情况。此外，氮肥企业废水管道常因介质结晶出现局部堵塞，导致管道内水流分布不均，若采样点位于堵塞段下游，水样可能因滞留时间过长发生氨氮转化，进一步加剧测定数据的偏差。
1.2 采样时间与频率
宁夏和宁合成氨装置负荷调整时（负荷由80%提至100%），废水氨氮浓度会在2～4 h内大致由30 mg/L升至60 mg/L；尿素装置造粒系统清洗环节，会产生高浓度氨氮冲洗水，持续时间约1～2 h，若采样时间错过该时段，将低估实际污染负荷。部分氮肥企业废水采用“间歇式脱氨工艺”，废水氨氮浓度呈现“低—高—低”的周期性变化（周期约8 h），若频率少于4 h采样1次，将无法“捕捉”废水氨氮浓度峰值，导致分析数据失去参考价值。
1.3 采样容器的选择及清洗
采样容器的材质与洁净程度对废水氨氮分析数据有着直接影响，常用的采样容器有塑料瓶和玻璃瓶。氮肥企业废水常含微量尿素，塑料容器会吸附尿素，而尿素在后续保存中可能水解生成氨氮[CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2]而致测定值偏高；若使用未彻底清洗的玻璃瓶（残留上次样液），即使仅残留0.1 mL浓度为100 mg/L的氨氮样液，也会使500 mL新水样的氨氮浓度虚增0.02 mg/L，这对低浓度水样（如达标排放水样，要求氨氮浓度≤15 mg/L）分析数据的准确性影响较大。
1.4 样品保存条件
样品保存条件不当是导致废水氨氮分析数据异常的常见原因之一。氮肥企业废水常含微生物和尿素，氨氮分析数据变化尤为剧烈，按照《水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》（HJ 535—2009）的要求，样品测定前应低温（2～5 ℃）冷藏并酸化至pH＜2，夏季采样后若未冷藏，6 h内微生物会将15 mg/L的氨氮（样品）氧化为硝酸盐，氨氮浓度测定值降至8 mg/L；若酸化不足（如pH=3），无法完全抑制微生物活性，氨氮浓度会在24 h内下降10%～15%；同时，废水中的尿素会加速氨氮挥发，当pH＞7时，尿素水解生成的游离氨易从水样中逸出，若容器密封不严，24 h内样品氨氮损失可达20%以上。
2 分析方法与操作水平对测定结果的影响
2.1 分析方法的局限性
更多内容详见《中氮肥》2026年第4期