济南盛源化肥有限公司有2台GXF-215A型数显硅酸根分析仪,1台在软水站,监测一级、二级除盐水中的SiO2含量,1台监测锅炉水及其他水质中的SiO2含量。该仪器已使用了多年,在此期间遇到了很多故障,我们对使用说明书之外的故障也进行了原因分析及处理。
1.测定结果比实际值偏高
在实际操作过程中发现测定结果比工艺分析结果偏高。分析认为是因使用的试剂水达不到要求,因我公司直接用二级除盐水(电导率≤1.0μs/m,SiO2含量≤10μg/L)作为蒸馏水,因此试剂水中带入的SiO2 对测定结果影响较大。处理方法:单独特制符合要求的蒸馏水,通过阳离子交换树脂除去二级除盐水中的SiO2,所有使用的溶液及空白都用此特制蒸馏水,从而减少试剂水对测定结果的影响。
2.校准值变化较大
因仪器需要经常进行校准,但每次校准下标变化不大,上标变化很大。该仪器出厂时所给的数值为下标-1.9,上标31.6,但2011年10月校准记录为下标-1.5,上标28.2;2011年12月校准记录为下标-1.6,上标12.8。
原因分析:(1)当仪器经过一段时间的使用后, 灰尘及酸液可能会对比色皿造成污染或腐蚀,使溶液颜色不均匀;(2)因冬季气温较低,室温低于15 ℃时,硅与钼酸铵形成硅钼黄,以及还原剂还原硅钼黄为硅钼蓝时反应不完全,造成上限标准值偏低;(3)因下标是按照“倒加药0”作为下限标称值,而上标是按照“正加药50 μg/L”作为上限标称值,因此排除了试剂水的影响,剩下的就是试剂和其他条件的影响。
处理方法:(1)将比色皿拆卸下来,用NaOH+乙醇溶液浸泡,时间以不超过5 min为宜,浸泡后立即用蒸馏水冲洗干净。配制方法:60 g NaOH溶于60 mL水中,用无水乙醇稀释至500 mL;(2)因水是特制的,可忽略其影响,利用“正加药0”显色液,测定其含硅量,记为修正值及上限测定值+修正值为上限标称值;(3)水浴加热至25 ℃,保证反应完全。
3.液体从排气口内流出
原因:(1)因所测溶液为强酸性,对胶皮管腐蚀严重,造成进样管老化破损或溢流管排液不畅;(2)往进样罐注样时注得太多或太急。处理方法:(1)打开仪器上盖,检查胶皮管并更换;所有管线均采用硅橡胶管;(2)将被测溶液用1个带刻度的30 mL小塑料杯分3次注入进样罐,注入时动作要慢,以溢流管刚刚有溶液溢出为宜。
通过以上分析和处理,提高了设备导热性,延长了设备的使用寿命,避免了安全隐患。