河南煤业集团中原大化公司采用HK-218型硅酸根分析仪对脱盐水系统中的二氧化硅进行分析,具有使用方便、快速的优点。但由于1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(
用量筒量取水样100 mL于250 mL的聚乙烯塑料瓶中,并加入3 mol/L的硫酸1.5 mL、10%的钼酸铵1.5 mL,混匀,放置5 min;然后再加入10%的酒石酸3 mL,1 min后加入2%的抗坏血酸溶液2 mL,混匀,停放8 min后,于HK-218型硅酸根分析仪上测其二氧化硅含量。为了验证用抗坏血酸作为还原剂分析脱盐水中二氧化硅的含量,从以下方面进行了试验、比较。
1.抗坏血酸的加入量试验
经多次试验,还原剂抗坏血酸的浓度配置成2%可完全满足要求且稳定。在室温(25 ℃)下取20 μg/L二氧化硅标样,改变抗坏血酸的用量,其他条件不变。经试验,2 mL抗坏血酸已完全满足要求,且稳定性好。
2.加入抗坏血酸后放置的时间
在室温(25 ℃)条件下,加抗坏血酸后放置不同时间,放置8 min后反应完全且较稳定。
3.干扰离子的消除
水内存在磷酸盐,能同钼酸铵完全反应生成黄色磷钼杂多酸而产生干扰,铁离子也能与钼酸铵生成黄色的钼酸铁,干扰硅的测定。经多次试验,加3 mL酒石酸可完全分解磷钼杂多酸而除去,同时使钼酸铁溶解,从而消除了磷酸盐和铁离子对硅的测定的影响。
4.硅酸根分析仪曲线校准
根据试验条件,对硅酸根分析仪进行校准。按仪器使用说明,首先设置参数,然后对空白、零点、标1、标2几个点进行校准,使仪器内建立1个测量电压值与硅浓度相对应的坐标体系。其中空白为高纯水,零点为加药溶液,标1为10 μg/L硅标液,标2为80 μg/L硅标液,即线性范围为0~80 μg/L,能满足脱盐水中二氧化硅测定的要求。
5.两种方法试验结果对比
对不同浓度的标液和样品用两种方法分别进行测定,测定结果相差不大,基本吻合,说明还原剂的选用和加入量适合。
6.精密度和准确度测定
取同一水样,分别用两种方法平行测定5次。测定结果表明,用抗坏血酸取代
7.回收率的测定
测定方法是准确量取3份不同水样各100 mL,于3个250 mL聚乙烯塑料瓶中,按照前面的试验方法处理后,分别测定出其二氧化硅含量。另外3个250 mL聚乙烯塑料瓶中各量取上述不同水样各100 L后分别加入2 mL(浓度为0.01 μg/L)二氧化硅标准工作液,按照前面介绍的试验方法处理后分别测定其二氧化硅的含量。测定结果表明,抗坏血酸法回收率在98.76%~100.19%之间,符合定量分析要求。
通过以上试验发现,用抗坏血酸作还原剂分析脱盐水中的二氧化硅含量,不同样品加标回收率在98.76%~100.19%之间,与现用的