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硅酸根分析仪测定二氧化硅方法的改进

[日期:2013-05-15] 来源:《氮肥信息》   作者:刘娟娟 孔景芳 [字体: ]

河南煤业集团中原大化公司采用HK-218型硅酸根分析仪对脱盐水系统中的二氧化硅进行分析,具有使用方便、快速的优点。但由于1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(1-2-4-磺酸)配置复杂,且具有强烈的刺激性气味,有毒,不但严重污染环境,而且还容易对皮肤产生不同的过敏反应。经查阅,发现抗坏血酸的还原性与1-2-4-磺酸相当,且其成本低廉,环境友好,使用方便。为此,我们对抗坏血酸可代替1-2-4-磺酸作为还原剂分析脱盐水中二氧化硅的含量进行了反复试验。

用量筒量取水样100 mL250 mL的聚乙烯塑料瓶中,并加入3 mol/L的硫酸1.5 mL10%的钼酸铵1.5 mL,混匀,放置5 min;然后再加入10%的酒石酸3 mL1 min后加入2%的抗坏血酸溶液2 mL,混匀,停放8 min后,于HK-218型硅酸根分析仪上测其二氧化硅含量。为了验证用抗坏血酸作为还原剂分析脱盐水中二氧化硅的含量,从以下方面进行了试验、比较。

1.抗坏血酸的加入量试验

经多次试验,还原剂抗坏血酸的浓度配置成2%可完全满足要求且稳定。在室温(25 ℃)下取20 μg/L二氧化硅标样,改变抗坏血酸的用量,其他条件不变。经试验,2 mL抗坏血酸已完全满足要求,且稳定性好。

2.加入抗坏血酸后放置的时间

在室温(25 ℃)条件下,加抗坏血酸后放置不同时间,放置8 min后反应完全且较稳定。

3.干扰离子的消除

水内存在磷酸盐,能同钼酸铵完全反应生成黄色磷钼杂多酸而产生干扰,铁离子也能与钼酸铵生成黄色的钼酸铁,干扰硅的测定。经多次试验,加3 mL酒石酸可完全分解磷钼杂多酸而除去,同时使钼酸铁溶解,从而消除了磷酸盐和铁离子对硅的测定的影响。

4.硅酸根分析仪曲线校准

根据试验条件,对硅酸根分析仪进行校准。按仪器使用说明,首先设置参数,然后对空白、零点、标1、标2几个点进行校准,使仪器内建立1个测量电压值与硅浓度相对应的坐标体系。其中空白为高纯水,零点为加药溶液,标110 μg/L硅标液,标280 μg/L硅标液,即线性范围为0~80 μg/L,能满足脱盐水中二氧化硅测定的要求。

5.两种方法试验结果对比

对不同浓度的标液和样品用两种方法分别进行测定,测定结果相差不大,基本吻合,说明还原剂的选用和加入量适合。

6.精密度和准确度测定

取同一水样,分别用两种方法平行测定5次。测定结果表明,用抗坏血酸取代1-2-4-磺酸作还原剂准确度高,标准偏差较小,符合GB12150-89中规定的允差范围。

7.回收率的测定

测定方法是准确量取3份不同水样各100 mL,于3250 mL聚乙烯塑料瓶中,按照前面的试验方法处理后,分别测定出其二氧化硅含量。另外3250 mL聚乙烯塑料瓶中各量取上述不同水样各100 L后分别加入2 mL(浓度为0.01 μg/L)二氧化硅标准工作液,按照前面介绍的试验方法处理后分别测定其二氧化硅的含量。测定结果表明,抗坏血酸法回收率在98.76%~100.19%之间,符合定量分析要求。

通过以上试验发现,用抗坏血酸作还原剂分析脱盐水中的二氧化硅含量,不同样品加标回收率在98.76%~100.19%之间,与现用的1-2-4-磺酸法比较,二者测定结果差异不大,且操作简单,标准偏差较小,准确度、重现性完全符合国标要求。用抗坏血酸代替1-2-4-磺酸作样品中分析二氧化硅的还原剂,完全可以满足生产要求,且抗坏血酸无毒、无味、经济、高效,不污染环境,对人体无害,符合绿色环保分析的要求。

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