兖矿鲁南化肥厂8万t/a合成氨、13万t/a尿素经过多年摸索及合成塔内件的改造、换型,现已形成了12万t/a合成氨和18万t/a尿素的产能。
在2001年11月改造中,为了进一步降低合成塔的阻力,提高生产能力,公司对原两轴一径氨合成塔内件进行了更换。该塔新内件为南京国昌公司设计制造的一轴两径冷激式氨合成塔。新内件装填催化剂为山东环球化工集团生产的A110-4和A201-1型氨合成催化剂, 装填总量31.1 t(10.37 m3)。此炉催化剂自2001年11月26日21:00升温还原投入生产以来 ,至2013年8月已连续使用12年,累计产合成氨1004322 t,单位催化剂合成氨产能为968487.79 t/m3,达到国际领先水平。现催化剂仍然运行效果良好,轴向层热点温度为(490±5)℃ ,径向层热点温度为(485±5)℃,产能约13 t/h。这一成绩的取得,主要是在催化剂使用过程中维护管理较好。我公司在延长合成氨催化剂使用寿命上做了以下工作。
催化剂的装填要规范
本塔选用A201-1、A110-4型催化剂混装,催化剂总装量约31.1 t。各种规格的催化剂要进行磨角处理;装前要轻轻过筛,除去粉末与碎片;各层催化剂必须严格按照要求的规格、数量填装,填装时要层次分明,高度尺寸要准确,重量无差错,同平面各点要填装平整,做好装填高度和数量的记录;采用撒布法装填,尽可能降低催化剂自由下落高度;装填时防止催化剂颗粒入塔周环隙、温度计套管与中心管等;装填过程中严防杂物进入催化剂内。
严格按规范进行催化剂升温还原
防止催化剂热老化
氨催化剂一般在350~500 ℃下操作,使用过程中铁的细小晶粒逐渐长大,表面积逐渐减小而引起活性下降,使用温度提高将加速铁晶粒长大的速度,即加快活性衰退的速度防止热老化注意事项如下。
1.在还原、开停车过程中按预定的指标小心操作,防止超温。
2.在保证产量及稳定操作的前提下,尽可能降低操作温度,每次提升热点温度应慎重,提升幅度不宜过大,一般以5 ℃为好。
3.严格控制氢氮比和入口氨含量指标,根据负荷及时调整循环量及冷激气、副线流量,防止温度大幅度波动,影响催化剂寿命。
防止催化剂中毒
1.严格控制微量CO、CO2指标:在正常操作下,严密监控变换系统CO含量、脱碳系统CO2含量,发现异常及时处理;对入工段温度、压力、变换炉温度、脱碳循环量、贫液温度等重点指标加强监控,对造成微量超标的因素进行提前预防;确保甲烷化炉正常工作,如果前系统CO、CO2含量超标,及时采取有效措施(如降低负荷或部分放空),确保甲烷化炉出口的工艺气指标合格。
2.严格控制硫含量:严格控制脱硫系统压力、循环量、贫液温度、贫液再生度等,发现异常及时处理;对脱硫槽中的脱硫剂进行严格监控,确保脱硫剂能够正常发挥作用。
3.严防油污带入合成塔:加强巡回检查,及时排除分离器内的油水;及时对分离器进行煮油,避免系统内积存的污油进入合成系统。
4.严格控制入塔水含量。
氨合成塔操作注意事项
1.压缩机切气停车后,要及时开启电加热器控制催化剂层的降温速度,控制在30 ℃/h以下。催化剂层的温度最高点降至300 ℃以下时,停电加热器,停循环机。
2.在降温过程中,如温度和压力发生矛盾时,保降温速度,不保系统压力。
3.在使用电加热器时,保证循环量大于电加热器的安全打气量。
4.在升温过程中,尽量加大空速,减少轴向温差,系统补加新鲜气时要缓慢,防止催化剂层局部升温过快,补压时可通过调节各种冷气流量控制各点温升不超过30 ℃/h。
5.注意合成塔进出口压差,防止因误操作而造成塔内气体倒流。
6.如遇断水、断电,合成系统要作紧急停车处理时,一切以催化剂温度为主控指标,在尽可能的情况下防止催化剂层温度的大幅度波动。
7. 开停车期间首先制定切实可行的催化剂保护方案,防止空气进入合成塔。