某化工公司有1套10万t/a蒽醌法过氧化氢(27.5%)装置,在开车过程中出现以下一些问题:(1)装置设计流量为500 m3/h,在开车运行一段时间后,流量控制在550 m3/h左右后萃取塔经常出现液泛,被迫将流量控制在400 m3/h以下;(2)氢化液、氧化液颜色偏黑,氧化液中还存在明显的鸡蛋黄似的降解物;(3)氢效和氧效低,过氧化氢产品不合格;(4)氢化上塔、中塔液体分布盘上方持液量大、料层较厚,使系统增加负荷受到很大影响。
原因分析
(1)氢化塔上部气液分布盘孔径为8.5 mm,按设计院设计流量核算,流量应当可以控制在500 m3/h,但气液分布盘上方持液量大,可以判断液体分布盘孔径偏小,使通过的循环工作液液体总量小,工作液在催化剂层中流量小,存在偏流现象,部分氢化反应过度,造成氢化反应过程中降解物大量产生,进而影响到氧化反应,使氧化反应中同样产生大量的氧化降解物,破坏了工作液的工作体系,工作液黏度大,萃取发生液泛。
(2)氢化下塔出口管在+2.00 m平面位置处,氢化液气液分离器进料口在+6.00 m,这就造成氢化下塔有部分已经氢化的工作液仍然停留在催化剂层中,使得这部分工作液再度被氢化,氢化反应过度,产生大量的氢化降解物。
改造措施
(1)通过核算,将氢化塔上塔、中塔液体分布盘孔径由8.5 mm扩到10 mm,这样循环工作液流量可控制在653~1113 m3/h,既能满足现在生产负荷要求,又能满足未来扩产要求。
(2)将液体分布盘上升气管由下至上分别沿四周均匀开Φ0.5 mm~Φ2.0 mm逐渐扩大的小孔,这样,系统流量较低时,气液分布盘上方的持液量可以从底部Φ0.5 mm的孔通过,流量大时,气液分布盘上方的持液量可以从上部Φ2.0 mm的孔通过。
(3)将氢化下塔底部惰性瓷球装填高度由1.2 m增加到2 m,不仅有效地提高了底部汇集器破旋涡能力,而且有效地增大了底部已经氢化的工作液与催化剂层间的距离,从而避免底部工作液再度氢化反应过度。
改造效果
经过以上改造后,循环工作液流量调整弹性大,彻底解决了塔盘上方持液量大的问题,保证了循环工作液通过催化剂层的瞬时流量,避免了部分工作液氢化反应过度,有利于控制氢化反应,减少或避免了氢化反应中降解物的产生。目前系统流量已提高到670 m3/h;氢效7.2 g/L,氧效6.9 g/L,萃余0.09 g/L;工作液体系稳定,颜色恢复正常;有效蒽醌含量140 g/L;装置运行稳定,2013年全年累计生产过氧化氢14.5万t,全年销售均价达到950元/t,为公司创造了可观的经济效益。