河南龙宇煤化工有限公司系采用壳牌粉煤气化技术制取甲醇的现代煤化工企业，50万t/a甲醇、20万t/a二甲醚于2008年投产，其中合成气净化工段和甲醇精馏工段都会产生大量含甲醇废水，该废水通过甲醇管道排入污水厂进行处理，检验合格后外排。
公司采用的目视比色法可简单有效地快速定量测定废水中的甲醇含量，其操作方法简单、分析时间短，而且结果准确。
1.试验原理
在选择性氧化试剂碘溶液作用下，甲醇被氧化成甲醛，其他醇类则无法被氧化。在稀硫酸存在下，甲醛与品红亚硫酸形成红黄色物质。有无红黄色物质生成可以作为废水中是否有甲醇的定性依据，红黄色物质颜色的深浅与水体中的甲醇含量成正比，通过目视比色法可以半定量确定甲醇的含量。
2.试剂
5% 碘溶液（分析纯配制）；9 mol/L的氢氧化钾溶液；25%硫酸溶液；10 mg/mL的甲醇标液；品红亚硫酸溶液(将0.2 g粉状碱性品红加入120 mL蒸煮过的高纯水溶解后过滤，滤液中加入20 mL新配制的10%亚硫酸钠，再加2 mL的浓盐酸，混合均匀备用)。
3.分析方法及步骤
（1）标准比色管的准备以0.1 mL为增量吸取0～1.5 mL（共计16个点）、再加上2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL的10 mg/mL甲醇标准溶液分别置于10 mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，每个比色管中甲醇的含量分别是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、 1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、2.0、2.5、3.0 mg/mL。
（2）标准比色板的制作取标准比色管内溶液0.2 mL于5 mL的刻度比色管中，加入5%碘溶液0.2 mL 、25%的硫酸溶液0.2 mL ，滴加3～4滴9 mol/L的氢氧化钾、3～4滴的品红亚硫酸，再滴加3滴9 mol/L的氢氧化钾，摇匀后静置2 min左右，待显色达到稳定后用白色背景作底拍照，并将照片颜色的变化（白色、黄色、红黄色、红色）制作成比色板。
（3）废水样品的测定取样品0.2 mL于5 mL比色管中，显色剂和反应剂按照标准比色板的制作方法加入，静置2 min待显色稳定后，与标准比色板进行对照，即可判断废水中甲醇含量的多少。
对公司甲醇酸脱废水、精馏废水、工区外排管道、外排水4个工段的外排废水分别进行了5次测定，甲醇含量测定结果的平均值分别为0.4、0.3、0.6、0 mg/mL，相对标准偏差分别为0.1%、0、0.07%、0；同时又用气相色谱法进行对比测定，其甲醇含量测定结果平均值分别为0.43、0.27、0.58、0.04 mg/mL。
4.方法评定及注意事项
试验发现，样品中甲醇含量在0.1 mg/mL及以上时，可以有效地对废水中的甲醇含量进行测定。
在标准溶液中添加其他醇类（如乙醇等），对显示剂均无响应，不影响检测。为了检测水体中的阴、阳离子对反应的干扰程度，分别使用高纯水及生活用水对标准样进行稀释和配制，结果相同，没有差异，水体中微量的离子对本方法的干扰可以忽略不计。如果样品中甲醇的含量不在标准比色板颜色范围内，可以酌情增加或减少取样量。如果样品混浊，影响颜色对比，须对样品进行过滤后方可测定。