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卡尔费休法测定润滑油中水分含量

[日期:2011-12-14] 来源:《中氮肥》2011年第6期  作者:房海超 [字体: ]

(河南龙宇煤化工有限公司,河南 永城476600

 

[中图分类号] TE 626.3 [文献标识码] B [文章编号] 1004-9932201106-0060-02

 

我公司是采用壳牌粉煤气化技术生产甲醇的现代煤化工企业,年产500 kt甲醇。公司各类大型动设备,如合成气压缩机、二氧化碳压缩机、空气膨胀机等消耗各类润滑油的量巨大,因此确保进厂润滑油及运行机组中润滑油质量合格就显得尤为重要,而水分含量是其中的一项重要指标。采用GB/T2601977(1988)《石油产品水分测定》测定润滑油水分含量,过程繁琐,测定时间长,且测定下限为0.03%。我公司经过试验,改用卡尔费休法测定各类润滑油中的水分含量,操作简单,不需对样品进行预处理,灵敏度高,重复性好。

1 仪器与试剂

卡尔费休水分仪;

精密天平感量0.000 1 g

注射器10 mL

注射器10 μL

卡尔费休试剂滴定度3.5 mg/mL左右;

甲醇优级纯;

四氯化碳环保级;

标准水。

2 水分仪条件

速度中等;

搅拌速度中等;

漂移<20 μg/min

定量管体积5 mL

3 测定原理

    卡尔费休试剂的基本组分是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反应,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有一定量的水参加,用有机碱中和反应生成的酸,利用含羟基的醇类使其生成稳定的产物,从而使反应完全。相关的化学反应方程式如下:
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